气相色谱仪的结构特点及常见故障类型分布与判断方法一、主机气路结构特点及常见故障分布: 故障? 1:载气流速低,柱前压力低故障点可按稳流阀前后划分: 阀前:(1)气路堵塞(大过滤器方向装反,或阻力太大); (2)仪器载气入口压力太低(两级通压器故障); 阀后:(1)气路漏气(注样器或气路中的接头、压环、隔垫); (2)稳流阀分流出口处堵塞; (3)稳流阀打不开; 故障? 2:载气流速低,柱前后异常高 故障点不存在于阀前气路和阀上,仅存在于阀后气路,既稳流阀至检测器之间气路堵塞,而稳流阀至压力表之间的气路畅通。 故障? 3:载气流速高,柱前压力高 故障分布在两级调压器和载气稳流阀上,既稳流阀失灵。 引进系列气相色谱仪的H2、Air、毛细管补充气系统的故障现象最常见的是气速不够,导致FID,FPD熄火或点火困难。由于气是在离子化底座上测量,所以故障点分布在整个气路中。 (1) 针型阀打不开(开启位置不对); (2) 阀芯带有的冶金粉末过滤块堵塞; (3) 阀针断; (4) 阀座气孔堵塞(气阻太大); (5) 离子化底座气路堵塞(气阻太大); (6) 气路漏气(底座、阀体、密封环、气路接头处漏气)。 二、检测器系统结构特点及常见故障分布: TCD故障分布: 故障? 1:噪声太大 (1) 热丝振动; (2) 载气流速不稳定; (3) 热丝污染或氧化; (4) 池腔污染; (5) 热丝及引线对池体绝缘度下降。 故障? 2:漂移太大 (1) 参比柱和分析柱载气流量不平衡; (2) 使用Ar作栽气时未加入甲烷(90%Ar,10%甲烷); (3) 热丝阻值不对称。 (4) 载气气路或热导池漏气。 故障? 3:桥电流中断 (1) TCD热丝有一路断; (2) 样品浓度过高(信号超过4分钟); (3) 无载气通过热导池; (4) 热丝温度设置过底; 故障? 4:以氮气为栽气,测量H2或He组份时,H2峰(He峰)为,W形峰。 (1) 载气纯度不够(N2的纯度要求>99.998%)。 (2) H2或He浓度太高。 FID故障分布: 故障? 1:检测器筒体没有紧固或铝垫圈密封不好; (1) 基座漏气; (2) 探臂松; (3) 检测器绝缘子污染; (4) 喷嘴及探臂污染; (5) H2,Air不清洁; (6) FID信号电缆松; (7) 喷嘴或检测器基座有冷凝物; (8) 极化电压大幅度波动,不稳定; (9) 色谱柱流失大。 故障? 2:高浓度时非线性(<=107范围 (1) 极化电压与喷嘴接触不良; (2) 点火线圈与筒体接触(造成极化电压对地短路); 故障? 3:没有响应或响应很小: (1) FID柱头螺母或注射垫漏气; (2) 喷嘴堵塞或检测器漏气; (3) 信号探臂开路或信号电缆断; (4) 火焰未点燃; (5) 毛细管进样系统隔垫清洗气阻太小; (6) 毛细管进样操作时分流比太大; (7) FID放大器量程设置不对。 故障? 4:点火困难: (1) 点火线圈断开或接触不良; (2) 点火电缆开路; (3) 点火线圈位置不对,不在H2、Air混合气流内; (4) 陶瓷喷嘴空心螺钉气孔堵塞; (5) 低座气路堵塞或漏气严重; (6) 氢气和空气流量不正确。 ECD一般故障现象及分布: 故障? 1:基频值过高(基线毫伏数太高)排除气路漏气和电子部件的原因后故障分布; (1) 放射源片化学污染; (2) 载气中含氧量大,或脱氧过滤器失效; (3) 色谱柱老化不xx,存在柱流失; (4) 通向ECD基座的H2管道化学污染; (5) 池电流选择开关位置不对; (6) 信号电缆开路。 故障? 2:基流值变负: (1) 陶瓷绝缘件化学污染,存在漏电流; (2) 放射源流失严重,源片失效; 故障? 3:稳定性差,噪声、漂移严重; (1) 放射源芯或筒体固定不牢; (2) 探臂松,不能与芯很好接触; (3) 芯与底座密封性不好; (4) 气路系统漏气,或污染; (5) 色谱柱流失大; (6) 放射源片污染。 FPD?? 故障现象分布: 故障? 1:点不着火: (1) 点火器故障: (2) H2、Air1# 、 Air2#气路有漏气或堵塞。 (3) 流速不合适。 故障? 2: 不出峰: (1) 光电倍增管损坏; (2) 高压电路故障; (3) 电缆连接错误; (4) 火焰熄灭。 故障? 3: 有溶济峰无样品峰: (1) 只有内火焰点燃,外火焰熄灭,Air2#底座上的“O”型密封圈老化造成筒体漏气; (2) 柱子选用错误; (3) 气流量(载气,1#空气,2#空气,H2)不准确; (4) 衰减太大或样品浓度过低; (5) 滤光片选择不合适。 故障? 4: 灵敏度底: (1) 光电倍增管增益低; (2) 检测器窗口脏; (3) 各气路流量配比不准确。 故障? 5: 基线上出现间隔毛刺: (1) 柱填料颗粒被火焰汽化; (2) 出气口水冷凝; 故障? 6: 基线不回零: (1) 未装过滤片; 故障? 7: 漂移: (1) 检测器未达到稳定; (2) 高压(增益)太高; (3) 气路不清洁; (4) 滤光片失效; (5) 检测器漏光; 故障? 8: 无火焰时有残余本底: (1) 检测器漏光; (2) 光电倍增管暗电流太大。 TSD? 检测器常见故障及分布: 故障? 1:噪声大: (1) 銣珠过热(H2流量太大或珠电流太大); (2) 偏压不正确; (3) 喷嘴与底座不密封; (4) 銣珠与喷嘴或收集网接触; (5) 喷嘴或銣珠污染; 故障? 2: 响应低或没有响应: (1) 銣珠温度太低(珠电流太底); (2) 珠偏压不正确(应为本—4V); (3) 銣珠损坏; (4) H2流量未调到{zj0}灵敏点,载气或空气流量不正确; (5) 色谱柱有吸附; (6) 筒体或气路系统漏气; (7) TCD放大器量程设置不正确。 |