| （卢卡斯伟力达廊重制动器有限公司，廊坊 065000）（中石油管道科学研究，廊坊 065000） 采用测定铝的母液，直接测定铝合金中硅、锰、铁、铜的含量，不再单独溶样，从而使试验成本降低。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂： 721型分光光度计。 钼酸铵溶液：50g·L-1；草酸铵溶液：30g·L-1； 硫酸亚铁铵溶液：60g·L-1；过硫酸铵溶液：200g·L-1；硫氰酸钠溶液：200g·L-1；柠檬酸铵溶液：500g·L-1； 硫、磷、硝混合酸：硫酸30毫升、磷酸30毫升、硝酸60毫升、硝酸银2克的水溶液，用水稀释至1L； 阿拉伯树胶溶液：10g·L-1，称阿拉伯树胶10克，溶于500ml热水中煮沸，冷却至室温。 铜试剂：2g·L-1，称二乙胺硫代甲酸钠2克，溶解于水中并稀释至1L； 1.2 试验方法: 试样用氢氧化钠、过氧化氢溶解，硅、铝溶解分别生成硅酸钠、铝酸钠。硅含量高时，常以单质或化合物状态存在，故需加过氧化氢适量并加热成浆状，才能使硅xx转化成为硅酸钠。铜、锰、铁转化为氢氧化物及其沉淀，加入热硝酸溶液可使沉淀溶解。此时铝酸钠及其金属氢氧化物成为可溶于水的硝酸盐，硅酸钠成为可溶性的硅酸胶体，因其不稳定，故必须加入热稀硝酸溶液使其溶解。同时促使铝酸钠转化成可溶性的硝酸铝。由于二氧化锰不溶于硝酸，故加亚硫酸钠还原，促其溶解。 试样的溶解 称试样及含量相近（尽量兼顾与硅、锰、铁、铜的含量都相近）的标样各0.1克分别置于银或镍坩埚（也可用聚四氟乙烯塑料杯代替）中，加氢氧化钠4克，再加水10毫升，放置片刻。滴加过氧化氢数滴（约5~6滴），加热溶解，蒸发至浆状使硅化物等氧化xx，稍冷。用水冲洗皿盖及杯壁至30毫升左右，加热溶解其盐类，冷却。在另一只250ml三角瓶中，置硝酸（1+1）34毫升，热至近沸，将冷却后的碱液小心倾入酸液中，用稀硫酸和水将碱液洗净一并倒入酸液中，加尿素或无水亚硫酸钠少许，煮沸，除尽氮的氧化物，使盐类全部溶解，流水冷却，稀释至100毫升。 1.3 测定方法 1.3.1 硅的测定—钼兰比色法 在微酸性溶液中，加入钼酸铵使硅酸根离子与钼酸根离子络合生成硅钼络离子在草酸的存在下，用亚铁离子使硅钼络离子还原成钼兰。 适用范围含硅量10%左右。 分别吸取标样溶液及试样溶液各2ml，加水8ml，再加钼酸铵溶液5ml，水浴煮沸30s，取出流水冷却至室温，加硫酸（1+3）20ml，草酸铵溶液20ml，立即加入硫酸亚铁铵溶液10ml，稀释至100ml。与此同时，按同样操作方法用空白溶液作试剂空白，在660 nm波长处，用0.5或1cm比色皿，比色，测定吸光度。按比例法计算试样中硅的质量分数。 1.3.2 锰的测定—高锰酸比色法 在硫、磷、硝混合酸的热溶液中，在硝酸银的存在下，用过硫酸铵将二价锰氧化成高锰酸（紫红色）。 适用范围为含锰量1%以内的铝合金。 分别吸取标样溶液和试样溶液各20ml，加混合酸20ml，加过硫酸铵10ml，加热煮沸2min，流水冷却至室温，稀释至50或100ml（根据试样含锰量高低确定稀释的倍数）。将显色液倒入2cm比色皿中，于剩余溶液中滴加EDTA溶液使高锰酸的紫红色褪去，倒入另一只同样厚度的比色皿中作空白溶液，在530波长nm处，测定吸光度，按比例法计算试样中锰的质量分数。 1.3.3 铁的测定—硫氰酸盐比色法 在稀酸性溶液中，三价铁离子与硫氰酸根离子生成红色络合物。适用范围为含铁量2%以内的铝合金。 操作方法： 分别吸取标样溶液和试样溶液各20ml，加硝酸（1+1）2ml，补充水50ml，加硫氰酸钠5ml，稀释至100ml。以水作空白，在波长500nm波长处，用2cm比色皿测定吸光度。按比例法计算试样中铁的质量分数。 1.3.4 铜的测定—铜试剂比色法 在含有保护胶的氨性溶液中，使铜离子与铜试剂作用生成二乙胺硫代甲酸钠的黄色络合物。在柠檬酸的存在下，一些干扰离子生成不溶于氨水的黄绿色沉淀干扰铜的测定。加EDTA溶液即可xx。 适用范围为含铜量4%以内的铝合金。 分别吸取标样溶液和试样溶液各5ml，依次加入柠檬酸铵溶液10ml，氨水6~8ml，.阿拉伯树胶溶液10ml，铜试剂10ml，稀至100ml。以水作空白，用2cm比色皿，在470nm波长处，测定吸光度。按比例法计算试样中铜的质量分数。 2 结果与讨论 2.1 分析结果 按试验方法对标准样品进行分析，结果见表1。 表1 样品分析结果 w/% 2.2 注意事项 （1）溶样时加过氧化氢要适量，并蒸发至浆状，以保证硅氧化xx。 （2）酸化时碱液应当冷却后再倾入热酸中，且倾入时要不断搅拌，并注意勿使碱液接触玻璃。 （3）试样溶液不宜搁置1天以上，以免有部分硅酸析出。 | 
