一、实验目的: 1.学习并应用紫外吸收光谱进行萘的定性与定量分析的方法。 2.掌握测定萘试样时测定波长({zd0}吸收波长)的选择方法。 二、实验原理:（详细见教材） 研究物质在紫外、可见光区的分子吸收光谱 的分析方法称为紫外-可见分光光度法。紫外—可见分光光度法是利用某些物质的分子吸收200 ~ 800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子 在电子能级间的跃迁，广泛用于无机和有机物质的定性和定量测定。 通常，分子是处在基态振动能级上。当用紫外、可见光照射分子时，电子可以从基态激发到激发态的任一振动（或不同的转动）能级上。因此，电子能级跃迁产生的吸收光谱，包括了大量谱线，并由于这些谱线的重叠而成为连续的吸收带，这就是为什么分子的紫外、可见光谱不是线状光谱，而是带状光谱的原因。又因为绝大多数的分子光谱分析，都是用液体样品，加之仪器的分辨率有限，因而使记录所得电子光谱的谱带变宽。 在紫外和可见光谱区范围内，有机化合物的吸收带主要由s®s*、p®p*、n®s*、n®p*及电荷迁移跃迁产生。基态有机化合物的价电子包括成键s电子、成键p电子和非键电子（以 n表示）。分子的空轨道包括反键 s*轨道和反键p*轨道，因此，可能的跃迁为s®s*、p®p*、n®s* n®p*等。无机化合物的吸收带主要由电荷迁移和配位场跃迁（即d—d跃迁和f—f跃迁）产生。由于电子跃迁的类型不同，实现跃迁需要的能量不同，因此吸收光的波长范围也不相同。p®p*（电荷迁移）跃迁产生的谱带强度{zd0}，s®s*、n®p*、n®s*跃迁产生的谱带强度次之，配位跃迁的谱带强度最小。 紫外-可见分光光度计的基本结构是由五个部分组成：即光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统。对光源的基本要求是应在仪器操作所需的光谱区域内能够发射连续辐射，有足够的辐射强度和良好的稳定性，而且辐射能量随波长的变化应尽可能小。在近紫外区测定时，常用氢灯和氘灯。它们可在160 ~ 375 nm范围内产生连续光源。氘灯的灯管内充有氢的同位素氘，它是紫外光区应用最广泛的一种光源，其光谱分布与氢灯类似，但光强度比相同功率的氢灯要大3~5倍。单色器是能从光源辐射的复合光中分出单色光的光学装置，其主要功能：产生光谱纯度高的波长且波长在紫外、可见区域内任意可调。能起分光作用的色散元件主要是棱镜和光栅。吸收池用于盛放分析试样，一般有石英和玻璃材料两种。石英池适用于可见光区及紫外光区，玻璃吸收池只能用于可见光区。为减少光的损失，吸收池的光学面必须xx垂直于光束方向。检测器的功能是检测信号、测量单色光透过溶液后光强度变化的一种装置。常用的检测器有光电池、光电管和光电倍增管等。信号指示系统的作用是放大信号并以适当方式指示或记录下来。常用的信号指示装置有直读检流计、电位调节指零装置以及数字显示或自动记录装置等。 三、实验仪器与试剂: CARY50 BiO UV-ViS分光光度计；石英比色皿；25ml比色管；萘－乙醇溶液。 四、实验步骤 1.配制0.2；0.4；0.6；0.8；1.0μg／ml萘－乙醇溶液系列. 2.以1.0μg／ml 溶液，95％乙醇溶液为参比溶液，用1cm石英比色皿 ，改变波长测定样品吸光度，绘制Ａ－λ光吸收曲线。用于定性并确定定量分析的{zd0}吸收波长。(210-230nm） 3.以萘的{zd0}吸收波长(221.0nm)为测定波长, 95％乙醇溶液为参比溶液，用1cm石英比色皿，浓度从低到高依次测定萘－乙醇溶液系列的吸光度。绘制Ａ－C标准工作曲线. 4.同3步骤测定未知液的吸光度,用内插法测得未知液的浓度。 五、数据处理: 1.绘制萘的Ａ－λ光吸收曲线.绘制分析用的Ａ－C标准工作曲线。 2.用内插法或最小二乘法求得未知样品中萘的含量。 六、思考题(讨论) 1.简述利用紫外吸收光谱进行定量分析的基本步骤。 2.光度分析中绘制物质的Ａ－λ光吸收曲线(吸收光谱)有何意义? 3.光度分析中参比溶液的作用是什么? 4.简述紫外吸收光谱定量分析时选择测量波长的原则。 5.为什么紫外吸收光谱可用于物质的纯度检验?它是如何进行物质的纯度检验? 教学要求： 1． 了解有机化合物、无机化合物紫外、可见吸收光谱产生的基本原理；掌握有机化合物、无机化合物中电子跃迁的基本类型。 2． 掌握紫外—可见分光光度计的主要组成部件及各部件的要求。
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