| 龚利华 陈林 (江苏科技大学材料科学与工程学院，江苏镇江2l2003) 1前言 近几年来，随着高新技术的飞速发展，对耐高温结构材料以及耐热涂料的要求越来越高，而实践证明，高温结构材料要做到既有好的高温强度，又具备优良的抗氧化、抗腐蚀性能却比较困难，而且费用昂贵。相比之下，高温涂料却具备了以上两种优点，既有材料的耐高温性，又具备一定的抗腐蚀性，所以，从2O世纪5O年代以来，人们 对耐高温涂料的研究一直方兴未艾，并取得了很大进展。 在高温涂料的研究中，高分子材料一直引起众多的xx，出现了许多耐热性的聚合物，其中有机硅树脂由于具有较好的耐热性、耐水性、电绝缘性而一直占有非常重要的地位。但有机硅树脂也存在附着力较差等诸多方面的缺点，所以，要对有机硅树脂进行改性，使之具有优异的综合性能，其中环氧改性有机硅树脂的研究是改性有机硅研究领域中较为重要的一类。它通过引入环氧基、烃基等改性基团，提高了树脂的力学性能。 本研究即从提高环氧改性有机硅树脂的耐热性入手，通过加入适量颜填料，以期确定能承受400℃左右高温的涂料配方用于高温烟道，以提高高温烟道的使用寿命。 2实验 2．1实验原料 涂料主要有主要成膜物质(基料树脂)、次要成膜物质(颜填料)和辅助材料(固化剂、溶剂等)组成。 2．1．1基料树脂 在本次研究中，我们选择了南京汉宝公司的环氧改性有机硅树脂作为基料树脂，它主要是由环氧树脂和有机硅树脂通过改性制成。 2．1．2固化剂¨ 因为环氧改性有机硅树脂碳链中含有环氧基团，决定了多种的胺类、酸酐及具有某些活性基团的树脂能使其交联固化。本实验采用聚酰胺和三乙醇胺作为固化剂。 (1)聚酰胺。用聚酰胺作固化剂的固化效果优越，在成膜过程中，主要靠聚酰胺树脂中仲胺上的活泼氢打开环氧改性有机硅树脂中的环氧基而交联成高分子薄膜，用聚酰胺固化既可在室温(3～4天)也可在加温条件下，它与环氧有机硅树脂有较好的混溶性，且活化期较长，漆膜具有较好的附着力、耐冲击性能、弹性、耐水性和耐候性。固化成膜过程中聚酰胺xx有利于人工操作，固化条件受环境(如水分、湿气)影响较小。 环氧改性有机硅树脂用聚酰胺树脂固化机理如下  (2)三乙醇胺。因为三乙醇胺是叔胺，它的N原子上没有活泼氢，所以它不参与反应，只能起催化聚合作用，由于三乙醇胺的存在，两端环氧基容易开环聚合，生成网状结构的环氧改性有机硅树脂。 环氧改性有机硅树脂用三乙醇胺固化机理如下：  2．I．3溶剂 由于环氧改性有机硅树脂的黏性较大，为了降低树脂的黏度，便于施工，要在涂料中加入一定量的溶剂，本研究选择二甲苯作为涂料的溶剂。 2．I．4颜填料 耐高温涂料的颜料以金属氧化物为主，如znO、TiO2等，本实验选用铝粉、钛白粉作为颜料。 2．2实验步骤 2．2．1基材处理 了获得优质的表面涂层，在涂装前要进行表面处理。在本次实验中，我们是采用80#砂纸打磨实验试片(马口铁)表面，xx基材表面的氧化层，使涂料有更好的附着力。 2．2．2操作步骤 根据环氧改性有机硅耐热涂料的配方称取一定量的环氧改性有机硅树脂、颜填料和固化剂，将它们混合，并根据实验需求加入一定量的溶剂，因为在制备涂料的过程中，颜料的分散是非常重要的一步，颜料分散的优劣直接影响涂料的质量，所以本实验采用高速分散机进行搅拌，使涂料尽可能的分散，也就是使涂料中的颜料尽可能的分散，制成环氧改性有机硅耐热涂料，将涂料涂覆在经过表面处理的马口铁样板，观察其表干时间，静止一段时间，待表干后在140℃烘烤固化，等涂料实干后，进行涂层附着力、冲击性能、耐高温性能和涂膜硬度的测试。 2．2-3涂料配方设计 涂料配方设计主要是从颜填料配比方面进行考虑，考察颜填料含量对涂层性能的影响，以期确定出具有较好耐温性和较好物理性能的涂料。 颜料采用铝粉和钛白粉的混合物，树脂与颜填料的比例分别为2：1，10：7，1：1，1：1．5，1：2，其中颜料中铝粉与钛白粉的比例分别为3：7，1：1， 7：3。 2．2．4涂层性能测试 (1)表干时间：采用GB 1728— 79。 (2)附着力：采用GB 1723— 79。 (3)冲击性能：采用GB 1732— 79。 (4)涂层耐高温性能：本研究采用马口铁试验 板作耐高温性能的试验板，尺寸为50cm×120cm。涂料涂刷在马口铁试验板上，固化后，将马口铁试验板置于箱式电阻炉中，从50℃开始，每升高50℃，恒温一个小时，冷至室温并观察马口铁上涂层的情况，当涂层开始开裂或剥落时，所承受的温度即为上一档度。 3结果与讨论 3．1实验结果 3．1．1固化剂的确定 在本次实验中，我们选择了聚酰胺树脂和三乙醇胺作为固化剂，两种固化剂对环氧改性有机硅树脂性能的影响见表1，表中固化剂的用量为环氧改性有机硅树脂的质量百分比。  由表1可以看出，本次实验中，用聚酰胺树脂作为固化剂而配制的涂料的附着力和耐冲击性较三乙醇胺差，表干时间长，所以在以后的实验中选用三乙醇胺作为环氧改性有机硅树脂的固化剂，用量为5％～10％ 。 3．1．2环氧改性有机硅树脂的耐热性 从表1可以看出，本实验所采用的环氧改性有机硅树脂可承受的{zg}温度约为250℃。 3．1．3颜填料对涂层耐温性的影响 不同配比的铝粉和钛白粉对涂层的耐热性影响见图1。  3．1．4颜填料对涂层抗冲击性的影响 对不同配比铝粉和钛白粉的涂料在300℃受热1小时后，考察涂层的耐冲击性能，结果见图2。  3．1．5颜填料对涂层附着力的影响 对不同配比铝粉和钛白粉的涂料在300℃受热1小时后，考察涂层的附着力变化，结果见图3。  3．2讨论 3．2．1环氧改性有机硅树脂自身耐热性 由表1可以看出，本实验所采用的环氧改性有机硅树脂可承受的{zg}温度约为250℃。大于该温度，则涂层出现开裂、剥落现象，究其原因是因为底材与涂膜受热后的热膨胀系数不同造成的。为此，需要在涂层中加入颜填料。 3．2．2颜料对涂层耐冲击性和附着力的影响 一般来说，颜料的加入可以改变涂膜的热膨胀系数，使与基材的热膨胀系数相近，从而降低涂膜的收缩率，有助于提高涂膜的附着力，同时作用在漆膜上的应力可以得到很好的分散，使其耐冲击性得到提高。 由图1、图2和表2可见，在铝粉与二氧化钛的比值为1：1和7：3时，随着颜料加入量的增多，涂层的耐冲击性在后期有所下降，而附着力在有所提高后也开始下降。分析其原因是因为在颜料加入量使涂膜的热膨胀系数与底材相近时，涂膜的附着力和耐冲击性达到一个{zj0}状态，随着颜料加入量的继续增多，涂膜的热膨胀系数与底材又开始出现差异，这时，附着力和耐冲击性开始出现转折；在铝粉与二氧化钛的比值为3：7时，其耐冲击性在较长比例范围内一直保持较好状态，附着力在提高后也一直较稳定，这是因为实验所选二氧化钛对底材的热膨胀性影响较小的缘故，但在颜料加入量增大到树脂2倍时，性能也出现下降趋势。 3．2．3颜填料对涂层耐温性的影响 由图2可以看出，随着颜料加入量的增大，涂料的耐温性能逐渐提高，此外，针对同样含量的颜料，随着二氧化钛含量的增加，耐温性也在提高。由此可以看出，所加颜料中钛白粉的含量对涂料耐高温性能的影响较大。 3．2．4{zj0}配方的确定 综合以上实验数据，结合涂层的耐冲击性、附着力和耐温性，得出耐热涂料的{zj0}配比是：环氧改性有机硅树脂与颜料的比为1：2，颜料中铝粉与钛白粉的比为3：7，其综合性能见表2  4结论 通过实验，制备了一种有广泛用途的耐高温涂料—环氧改性有机硅耐高温涂料。它以环氧改性有机硅树脂为基料树脂，以聚酰胺或三乙醇胺作为固化剂，钛白粉、铝粉为耐温颜填料。测试并分析了环氧改性有机硅耐高温涂料的表干时间、附着力、耐冲击性和耐高温性。通过比较不同配方的性能，确定了树脂与颜料的比为1：2，颜料中铝粉与钛白粉的比为3：7，三乙醇胺为固化剂的{zj0}组成。该涂层具有优异的耐热性和其它综合性能，短期能耐热450℃，可作为耐高温涂料使用。 |
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