摘要:介绍了经处理后的白炭黑配合MQ有机硅树脂补强,最终得到高透明、高强度有机硅涂覆剂HT906TS。重点讨论了白炭黑处理剂用量、处理温度以及MQ硅树脂用量对产品性能的影响。
关键词:高强度;高透明;处理剂;MQ硅树脂;白炭黑
中图分类号:TQ264.1+7
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溶剂型单组分有机硅涂覆剂,可超薄涂覆,用于产品的防潮、防霉变、防盐雾、绝缘和保护。此产品在固化前黏度低流动性好,极易施工,可用浸渍、涂刷、喷涂的方式形成表面保护膜,具有优良的电气特性,主要用于线路板及网络连接器的涂覆保护。与其他聚氨酯类三防漆产品相比,具有如下特点:
(1)富有弹性并且耐高低温,可在-50~200 ℃长期使用,并可承受剧烈的温度变化;
(2)与大多数材料有良好的粘接性能,耐候性优异;
(3)电性能优越,抗水能力强,吸水性低;维修时便于去除,维修成本低。
目前市场上高性能有机硅涂覆剂国外产品占主导地位,如道康宁1-2577、信越KE45S等。国内产品一般以107硅橡胶混合交联剂、催化剂制得,强度、电性能较差;有的用溶剂对白炭黑补强产品进行简单稀释,透明度差、固化后严重发白。本文介绍的有机硅涂覆剂克服了上述缺点,强度、透明度xx达到信越KE45S标准。
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2.1 主要原料及设备
α,ω-聚二甲基硅氧烷(俗称107硅橡胶),江西星火有机硅厂;气相法白炭黑,沈阳化工集团公司;六甲基二硅氮烷(HMDS),德固萨;甲基三丁基酮肟基硅烷,杭州硅宝化工有限公司;二月桂酸二丁基锡,湖北蓝天新材料股份有限公司。
动力混合机,;捏合机,;旋转黏度计,;拉力机,Zwick/Roell Z010,德国Zwick公司。
2.2 样品制备
RTV预混料的制备:于捏合机中加入107硅橡胶,分3阶段混入HMDS、白炭黑并搅拌,每阶段常温搅拌30~60 min,{zh1}升温至120~130 ℃真空搅拌2 h,脱除反应副产物和残留处理剂。
成胶制备:将MQ硅树脂甲苯溶液与上述RTV预混料混合,真空搅拌30 min,加入交联剂、催化剂再真空搅拌30~60 min后灌装于胶管内。
2.3 性能测试
黏度:使用旋转黏度计在25 ℃测定;拉伸强度、断裂伸长率按照GB/T 528—1998测定。
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3.1 气相法白炭黑表面处理对强度的影响
白炭黑的补强机理是通过107硅橡胶与白炭黑表面存在的羟基互相作用,在白炭黑表面形成硅橡胶分子吸附层,白炭黑粒子与硅橡胶分子连接成三维网络结构,从而起到补强作用。未处理白炭黑表面存在大量的硅羟基、吸附水,与107硅橡胶混合时形成过量的氢键致使白炭黑分散不均匀,从而使补xx果大受影响。
经HMDS处理的白炭黑表面存在较多三甲基硅烷基团,羟基数量减少,有助于白炭黑在107硅橡胶中的分散以及减少白炭黑与硅橡胶分子链间形成的氢键,从而防止结构化效应,提高补xx果。
3.1.1 不同HMDS添加量处理白炭黑对产品强度的影响
由表1可见,随HMDS量的增加,体系黏度随之下降,拉伸强度和断裂伸长率先升后降。HMDS用量10%综合性能{zj0}。
表1不同HMDS添加量处理白炭黑对产品强度影响
Tab.1 Effect of silica treated with different amount of HMDS on product performance
3.1.2 不同温度下处理白炭黑对产品性能的影响
HMDS的沸点在125 ℃左右,在室温下捏合处理效果差,且反应副产物和过量的HMDS很难脱除;在100~120 ℃处理后预混料的黏度较室温有大幅度下降,但脱残留物效果差,产品氨味重;在140~150 ℃捏合过程处理剂挥发不少,导致体系黏度过高;在120~130 ℃捏合时黏度和力学性能{zy}(见表2)。
表2 捏合温度对产品强度的影响
Tab.2
3.2
MQ硅树脂是四官能度硅氧烷缩聚链结(Q)与单官能度硅氧烷缩聚链结(M)构成的有机硅树脂,增xx果主要决定于MQ硅树脂的结构,包括M/Q(物质的量比)和硅羟基的质量分数。M/Q决定了硅树脂和硅橡胶的相容性。透明度随M/Q的增加而明显变好,强度随M/Q的增加有所下降。而硅羟基决定了硅树脂和硅橡胶之间的化学结合程度,随着硅羟基质量分数的增加,化学结合程度增加,补xx果好;但过多的羟基会使产品易凝胶化。此实验选用MQ硅树脂羟基质量分数为0.15%~0.2%,M/Q为0.8,补xx果较好。表3是该MQ硅树脂不同添加量对产品强度及透明性的影响。
表3
Tab.3
从表3可以看出,MQ硅树脂不同添加量对产品的透明性基本无影响,强度随添加量的增加略有提高。
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(2)单独使用白炭黑补强严重影响涂覆剂的流动性和透明性,固化后容易发白;
(3)HMDS处理白炭黑后易与107硅橡胶混合,可增加加入量、提高产品的强度。白炭黑经HMDS处理后,加入质量分数15%制成的HT906TS涂覆剂,透明、黏度低,易施工,且力学性能好,与KE45S性能相当。
参考文献
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