食品中砷As的测定食品中砷As的测定： 1．仪器： 分光管度计 测砷装置：见图1 所用试剂： ＫＩ溶液 １５０ｇ／Ｌ 酸性氯化亚锡：４０ｇ氯化亚锡加盐酸溶解并稀释到１００ｍｌ，加入数滴金属锡粒。 盐酸（１＋１）：量取５０ｍｌ盐酸加水稀释到１００ｍｌ 吸收液：称０．２５ｇ二乙基二硫代氨基甲酸银置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入１００ｍｌ量筒中，加入１．８ｍｌ三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释至１００ｍｌ，放置过夜，滤入棕色瓶中。 标准液： ? 砷储备液：０．１３２０ｇ在硫酸干燥过的或１００℃干燥２ｈ的三氯化二砷，加５ｍｌ氢氧化钠溶液（２００ｇ／Ｌ），溶液后加２５ｍｌ硫酸（６＋９４）移入１０００ｍｌ容量瓶中，加新煮沸冷却的水解稀释至刻度，贮存于棕色玻塞瓶中，砷０．１０ｍｇ／ｍｌ。 砷标准使用液：置于１００ｍｌ容量瓶中，加１．０ｍｌ砷标准储备液，置于１００ｍｌ容量瓶中，加入１ｍｌ硫酸（６＋９４），加水稀释至刻度，此溶液每ｍｌ相当于１．０ｕｇ砷。 ２．步骤： 样品的消化： 称５．００克样品加入３０／１０～１５ml混合酸（硝酸：高氯酸４：１），然后加入５ml硫酸加热消化到无色（当碳化时加入混合酸）定溶到５０ｍｌ。在加入ＫＩ（３ml），氯化亚锡０．５ml反应１５ｍｉｎ加入３克无砷锌粒反应４５～６０ｍｉｎ，用二乙基二硫代氨基甲酸银－三乙醇胺－三氯甲烷吸收。 标准曲线的绘制： ??? 吸取0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ml砷标准使用液（相当于0，2，4，6，8，10ug），分别置于150ml锥形瓶中，加水至40ml，再加10ml硫酸（1+1） 空白：用蒸馏水加硫酸混合酸，定溶５０ｍｌ。＋加ＫＩ ＋ 氯化亚锡，同上 ? {zh1}比色用1cm比色杯，以空白调零可，于波长520nm处测吸光度。 图1： 吸收仪器组合： ? |
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