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用少量水洗净坩埚盖
[原创 2010-04-06 21:07:28]
论文要害词:陶瓷原料,二氧化硅,测定
论文摘 要:本文先容了陶瓷原料中SiO2含量的多种检测办法,并且对其中常用的几种方法作了较具体的先容,比拟了各种办法的优毛病,指出了检测进程中应注意的事项。
1引 言
在传统陶瓷中,SiO2是陶瓷坯体的重要化学成分,是硅酸盐形成的骨架,它的存在可以进步陶瓷资料的热稳固性、化学稳固性、硬度、机械强度等,从而直接影响陶瓷产品的生产工艺和应用性能,同时SiO2也是各种釉料配方的主要参数。因此,正确测定陶瓷原料中SiO2的含量,对陶瓷和釉料生产非常主要,它关系到原资料的用量、产品的质量和性能等。
不同的陶瓷原料,其SiO2的含量不同,丈量方式也有多种。本文对陶瓷原料中SiO2的常见检测办法逐一作了先容。
2氢氟酸挥发法
2.1 硫酸-氢氟酸法
当试样中的SiO2含量在98%以上时,可采取此法。具体方式如下:将测定灼烧减量后的试料加数滴水湿润,然后加硫酸(1+1)0.5ml,氢氟酸(密度1.14g/cm3)10ml,盖上坩埚盖,并稍留有空隙,在不沸腾的情形下加热约15min,打开坩埚盖并用少量水洗二遍(洗液并进坩埚内),在普通电热器上警惕蒸发至近干,取下坩埚,稍冷后用水冲刷坩埚壁,再加氢氟酸(密度1.14g/cm3)3ml并蒸发至干,驱尽三氧化硫后放入高温炉内,逐渐升高至950~1000℃,灼烧1h后,取出置于干燥器中冷至室温后称量,如此重复操作直至恒重。二氧化硅含量的盘算公式如下:
SiO2(%)=(m1-m2)/m ×100
式中:
m1 ―― 灼烧后坩埚与试料的质量,g
m2 ―― ,;氢氟酸处理后坩埚的质量,g
m ―― 试料的质量,g ,;
2.2硝酸-氢氟酸法
当试样中的SiO2含量大于95%而小于或即是98%时,可采取此方式。具体如下:
(1) 将试料置于铂坩埚中,加盖并稍留缝隙,放入 1000~1100℃高温炉中,灼烧1h。取出,稍冷,放进干燥器中冷至室温,称量。反复灼烧,称量,直至恒重。
(2) 将坩埚置于透风橱内,沿坩埚壁迟缓参加3ml硝酸、7ml氢氟酸,加盖并稍留缝隙,置于低温电炉上,在不沸腾的情形下,加热约30min(此时试液应清澈)。用少量水洗净坩埚盖,往盖,持续加热蒸干。取下冷却,再加5ml硝酸、10ml氢氟酸并重新蒸发至干。
(3) 沿坩埚壁缓缓参加5ml硝酸蒸发至干,同样再用硝酸处置两次,然后升温至冒尽黄烟。
(4)将坩埚置于高温炉内,初以低温,然后升温至1000~1100℃灼烧30min,,取出,稍冷,放进干燥器中冷至室温,称量。反复灼烧,称量,直至恒重。二氧化硅含量的盘算公式如下:
SiO2(%)=[(m1-m2)+(m3-m4)]/m×100
式中:
m1――试料与坩埚灼烧后的质量,g
m2――氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂坩埚的质量,g
m3――试剂空白与铂坩埚的质量,g
m4――测定试剂空缺所用铂坩埚的质量,g
m ――试料的质量,g
3重量-钼蓝光度法
重量-钼蓝光度法所测定的范畴是SiO2含量小于95%。具体如下:
(1) 对可溶于酸的试样,可直接用酸分解;对不能被酸分解的试样,多采取Na2CO3作熔剂,用铂坩埚于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液,再在水浴锅上用蒸发皿蒸发至干,然后加盐酸润湿,放置一段时光后,加入动物胶,使硅酸凝集,搅匀,放置5min,用短颈漏斗、中速滤纸过滤、滤液用250ml容量瓶承接。将沉淀全体转移到滤纸上,并用热盐酸洗涤沉淀2次,再用热水洗至无氯离子。
(2) 将沉淀连同滤纸放到铂坩埚中,再放到700℃以下高温炉中,敞开炉门低温灰化,待沉淀完整变白后,开端升温,升至1000℃~1050℃后保温1h取出,稍冷即放入干燥器中,冷至室温,称量。反复灼烧,称量,直至恒重。
(3) 加数滴水润湿沉淀,加4滴硫酸、10ml氢氟酸,低温蒸发至冒尽白烟。将坩埚置于1000~1050℃高温炉中灼烧15min,取出稍冷,即放入干燥器中,冷至室温,称量。重复灼烧,称量,直至恒重。
(4) 加约1g熔剂到烧后的坩埚中,并置于1000~1050℃高温炉中熔融5min,取出冷却。加5ml盐酸浸取,合并到原滤液中,用水稀释到刻度,摇匀。此溶液为试液A,用于测定残余二氧化硅、氧化铝、氧化铁和二氧化钛。
(5) 用移液管移取10ml试液A于100ml容量瓶中。参加10ml水、5ml钼酸铵溶液,摇匀,于约30℃的室温或温水浴中放置20min。
(6) 加入50ml乙二酸-硫酸混杂溶液,摇匀,放置0.5~2 min,加入5ml硫酸亚铁铵溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
(7) 用10mm接收皿,于分光光度计690nm处,以空缺实验溶液为参比丈量其吸光度。二氧化硅的值由绘制的工作曲线上查得。二氧化硅含量的盘算公式如下:
SiO2(%)=[m1-m2+m3(V/V1)-(m4-m5)]/m×100
式中:
m1 ―― 氢氟酸处理前沉淀与坩埚的质量,g
m2 ―― 氢氟酸处置后沉淀与坩埚的质量,g
m3 ―― 由工作曲线查得的二氧化硅量,g
m4 ―― 氢氟酸处理前空白与坩埚的质量,g
m5 ―― 氢氟酸处置后空缺与坩埚的质量,g
V1 ―― 分取试液的体积,ml
V ―― 试液总体积,ml
m ―― 试料的质量,g
4氟硅酸钾容量法
重量-钼蓝光度法的正确度较高,但对于一些特别样品,如萤石CaF2,由于含有较大批的氟,会使试样中的Si以SiF4情势挥发掉,不能用重量法测定。还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品,在重量法的条件下形成硅酸的同时,会天生其它沉淀,搀杂在硅酸沉淀中。所以这些特别样品不能用重量法测定,可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。 相关的主题文章:
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