NY 5073-2001
中华人民共和国农业行业标准 无公害食品水产品中有毒有害物质限量 2001-09-03发布 2001-1 0-01实施中华人民共和国农业部发布前言 　　 本标准中汞、铅、镉和贝类毒素限量的确定主要参照了欧委会法规(EC)N0466／2001、欧洲议会指令2001／22／EC中的规定，甲基汞限量的确定参照国际食品标准CAC／GL 7-1991((鱼中甲基汞限量指标)的规定，其他指标的确定与我国强制性国家食品卫生标准中的规定相同。 本标准的附录A是规范性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准起草单位：国家水产品质量检验中心。 本标准主要起草人：王联珠、李晓川、周德庆、陈远惠、翟毓秀、尚德荣。 无公害食品水产品中有毒有害物质限量1 范围 　　本标准规定了无公害水产品中重金属、有害元素、农药残留、生物毒素限量的要求、试验方法、检验规则。 本标准适用于捕捞及养殖的鲜、活水产品。2　规范性引用文件 　　 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。　　 凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的{zx1}版本。　　 凡是不注日期的引用文件，其{zx1}版本适用于本标准。GB／T 5009．11食品中总砷的测定方法GB／T 5009．12食品中铅的测定方法GB／T 5009．13食品中铜的测定方法 GB／T 5009．15食品中镉的测定方法GB／T 5009．17食品中总汞的测定方法 GB／T 5009．18食品中氟的测定方法 GB／T 5009．19食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法 GB／T 5009．45-1996水产品卫生标准的分析方法一 GB／T 9675海产食品中多氯联苯的测定方法 GB／T 12399食品中硒的测定GB／T 14962食品中铬的测定方法SN 0294出口贝类腹泻性贝类毒素检验方法 SN 0352出口贝类麻痹性贝类毒素检验方法 3　要求 水产品中有毒有害物质的限量见表1。 表1 水产品中有毒有害物质限量 项 目         指 标
汞(以Hg计)，mg／kg         ≤1.0(贝类及肉食性鱼类)≤O．5(其他水产品)
甲基汞(以Hg计)，mg／kg        ≤O．5(所有水产品)
砷(以As计)，mg／kg         40.5(淡水鱼)
无机砷(以As计)，mg／kg         ≤1．O(贝类、甲壳类、其他海产品)≤O．5(海水鱼)
铅(以Pb计)，mg／kg         41．O(软体动物)≤O．5(其他水产品)
表1(续) 项 目         指 标
镉(以Cd计)，mg／kg         ≤1．O(软体动物) ≤O．5(甲壳类)≤O．1(鱼类)
铜(以Cu计)，mg／kg         ≤50(所有水产品)
硒(以Se计)，mg／kg         ≤1．O(鱼类)
氟(以F计)，mg／kg         ≤2．O(淡水鱼类)
铬(以Cr计)，mg／kg         ≤2．O(鱼贝类)
组胺，mg／100g         ≤100(鲐鳞鱼类)≤30(其他海水鱼类)
多氯联苯(PCBs)，mg／kg         ≤O．2(海产品)
甲醛         不得检出(所有水产品)
六六六，mg／kg        ≤2(所有水产品)
滴滴涕，mg／kg        ≤1(所有水产品)
麻痹性贝类毒素(PSP)，μg／kg        ≤80(贝类)
腹泻性贝类毒素(DSP)，μg／kg         不得检出(贝类)
4 试验方法4．1 汞的测定 按GB／T 5009．17中的规定执行。4．2甲基汞的测定 按GB／T 5009．45中的规定执行。4．3砷的测定 按GB／T 5009．11中的规定执行。4．4无机砷的测定 按GB／T 5009．45中的规定执行。4．5铅的测定 按GB／T 5009．12中的规定执行。 4．6镉的测定 按GB／T 5009．15中的规定执行。 4．7铜的测定 按GB／T 5009．13中的规定执行。 4．8硒的测定 按GB／T 12399中的规定执行。 4．9氟的测定 按GB／T 5009．18中的规定执行。4．10铬的测定 按GB／T 14962中的规定执行。4．11组胺的测定 按GB／T 5009．45-1996中4．4的规定执行。 4．12多氯联苯的测定 按GB／T 9675中的规定执行。4．13甲醛的测定 按本标准附录A的规定执行。 4．14六六六、滴滴涕的测定 按GB／T 5009．19中的规定执行。4．15麻痹性贝类毒素的测定 按SN 0352中的规定执行。4．16腹泻性贝类毒素的测定 按SN 0294中的规定执行。5 检验规则 5．1 组批规则与抽样方法5．1．1 组批规则 同一水产养殖场内，品种、养殖时间、养殖方式基本相同的养殖水产品为一批。5．1．2抽样方法 5．1．2．1鲜、活水产品取样量见表2。 表2鲜、活水产品取样 批量 尾或只        取样量 尾或只
<500        2
50l～1000        4
1 001～5 000         10
5 00l～10 000        20
≥10001        30
5．1．2．2鲜、活水产品取样方法：将鲜、活水产品(鱼、甲鱼、蟹、对虾等)洗净体表，取肌肉(或可食部 分)，样品总量不得少于200 g。其中：鱼洗净，取样部位为背部肌肉、腹部肌肉及鱼皮；虾洗净，去头、去皮、去肠腺(大型虾)后取肌肉；蟹洗净，去皮，取肌肉及生殖腺；甲鱼洗净，取可食部分l贝类洗净、去壳，取可食部分。5．2判定规则 5．2．1 水产品中所检的各项有毒有害物质指标均应符合标准要求。 5．2．2所检指标中有一项不符合标准规定时，允许加倍抽样将此项指标复验一次，按复验结果判定本 批产品是否合格。 A．1鉴别方法 附 录A (规范性附录) 水产品中甲醛的测定A．1．1 试剂 A．1．1．1 12％氢氧化钠(NaOH)溶液：称取12 g氢氧化钠固体，溶于100 mL水中。 A．1．1．2 1％间苯三酚溶液：称取1g间苯三酚，溶于100 mL 12％氢氧化钠(NaOH)溶液中。 A．1．2检验步骤 A．1．2．1 称取5 g样品切碎或研碎，加入10 mL蒸馏水浸泡30min。A．1．2．2取5 mL浸泡液，加入1 mL 1％间苯三酚溶液，观察显色反应。注意显色反应时间较快，溶液不宜放置过久。A．1．3检验结果A．1．3．1 溶液呈橙红色，检出甲醛，甲醛含量高。A．1．3．2溶液呈浅红色，检出甲醛，甲醛含量低。A．1．3．3溶液不变色，甲醛未检出。 A．2气相色谱测定法 A．2．1 仪器 气相色谱仪、电热恒温水浴箱、80 mL具塞顶空瓶、1．O mL注射进样器。 A．2．2样品处理A．2．2．1 液体样品：直接取液体样品5 mL于80 mL具塞顶空瓶内，加纯水15 mL，混匀。立即用垫有聚四氟乙烯薄膜的反口橡皮塞塞好，置恒温水浴箱中，60℃恒温平衡40 min。在保温情况下，用1．0mL 注射进样器，从瓶塞处取1．O mL上部气体，注入色谱仪，测其峰面积定量。A．2．2．2 固体样品：取具代表性固体样品5g，粉碎均浆后置于80mL具塞顶空瓶内，加纯水15mL，混匀。以下步骤同液体样品。A．2．3色谱条件 氢火焰检测器(FID)、GDX一101色谱柱(1．5 m×4 mm)，柱温160℃，检测器温度220℃，进样品 180℃，载气流速20 mL／min，补充气压力15 kPa。A．2．4精密度和回收率实验 取一份液体样品，均匀分成8份，做精密度实验。另取8份液体样品，分别加入10 mg／L的甲醛溶 液1．0 mL做回收率实验。