(清华大学核能技术设计研究院,北京100084)

摘要:测定了不同温度下E – 44 环氧树脂胶液的粘度和密度。用φ50mm 离心萃取器考察了E – 44 环氧树脂与苯的体积比对相夹带的影响,并研究了各操作条件(转速、流比和总流量) 对净化效果的影响。用φ230mm 离心萃取器进行了工业规模现场试验,试验结果表明,加入苯溶剂时,净化后E – 44 环氧树脂中无机氯含量小于5mgPL 。不加入苯溶剂时,净化后E – 44 环氧树脂胶液中无机氯的含量小于100mgPL 。

关键词:环氧树脂胶液;高粘度;净化;离心萃取器

Purification of E- 44 Epoxy Resin Solution

YU Wen – dong ,DUAN Wu – hua ,ZHANG Cheng – qun ,ZHOU Xiu – zhu ,ZHOU Jia – zhen

( Institute of Nuclear Energy Technology Tsinghua University ,Beijing 100048 ,China)

Abstract :Both the density and the viscosity of E – 44 epoxy resin solution are measured at dif2

ferent temperature. The effect of the volume ratio of E – 44 epoxy resin to benzene on phase en2

trainment is investigated with φ50mm centrifugal extraactor. The relation between operating fac2

tors (rotor speed the flow rate and the flow ratio) and the purifying effect is studied with φ50mm

centrifugal extractor too. The plant test is carried out with φ230mm centrifugal extrator. When

benzene was added into E – 44 epoxy resin ,the content of chlorine in the E – 44 epoxy resin is

less than 5mgPL after purification.Without adding bezene ,the content of chlorine in the E – 44

epoxy resin is less than 100mgPL after purification.

Key words :epoxy resin solution ; high – viscosity ; purification ; centrifugal extractor

　　环氧树脂是一种具有优良的耐腐蚀性、电绝缘性、粘接性以及较高机械强度的高分子聚合物,广泛应用于防腐防锈涂料、电工绝缘、电子件密封、粘接剂、玻璃钢制品和建筑材料等各种工业领域。在合成环氧树脂过程中,生成的无机氯等杂质会严重地影响其电绝缘性能,需要对合成后的环氧树脂胶液进行净化。合成后的环氧树脂胶液的密度和粘度都比较大,一般通过加惰性溶剂来降低环氧树脂胶液的粘度和密度,以增强环氧树脂胶液和水的均匀接触,从而有利于无机氯等杂质的去除。目前,国内厂家较多采用国外进口设备,价格昂贵。

    开发采用国产设备来净化环氧树脂胶液的工艺是很有必要的。相对于以重力来完成两相的混合与分相的洗涤净化设备,离心萃取器是依靠离心力来完成两相的混合与分相的,大大加强了两相的混合,促进了传质[1、2 ] ,有利于环氧树脂胶液的净化。为此,首先采用自行研制的离心萃取器进行了加入苯溶剂的E – 44 环氧树脂胶液净化工艺的试验研究。取得了满意的结果。

    采用加入惰性溶剂降低环氧树脂胶液的粘度和密度,有利于高粘度环氧树脂胶液的净化,不可避免地会消耗大量惰性溶剂,排放的污水还会对环境造成严重污染。为此,在对加入苯溶剂的E – 44 环氧树脂胶液净化工艺试验研究的基础上,又采用离心萃取器进行了无苯溶剂的E – 44 环氧树脂胶液净化工艺的研究。

1 　试验部分

111 　试验设备

试验所用的主体设备为自行研制的环隙式离心萃取器,其结构见图1。

1 ———轴;2 ———重相堰;3 ———轻相堰;

4 ———重相出口;5 ———重相收集室;

6 ———轻相收集室;7 ———轻相出口;

8 ———径向叶片;9 ———混合相入口;

10 ———转筒;11 ———外壳;12 ———重相进口;

13 ———轻相进口;14 ———间隙;

15 ———环隙;16 ———固定叶片

图1 　环隙式离心萃取器的结构

    它主要由轴、转筒和外壳等组成[3～5 ] 。

    转筒包括堰段和澄清段,堰段上有控制两相溢流半径的重相堰和轻相堰;澄清段内装有径向叶片。外壳上部有两相各自的收集室和出口管,外壳下部有两相进料口,底部装有固定叶片。外壳内壁和转筒外壁间的空间称为环隙,两相流体的混合和传质过程在环隙内进行。

    当密度不同、互不相溶的两相液体分别从两个进料口进入环隙后,依靠高速旋转转筒的带动以及液层间的摩擦,在环隙内实现剧烈而均匀的混合,萃取传质过程因此加快。

    当高速旋转的混合液向下流动碰到固定叶片后,从转筒底部的混合相口进入转筒。混合液在离心力作用下分相,重相被甩到转筒外缘,聚集到转筒壁外,通过靠近转筒壁的垂直孔道,经重相堰流入重相收集室,从重相出口流出。轻相被挤向转筒内侧,经轻相堰和水平通道流入轻相收集室,从轻相出口流出。

    离心萃取器可用来净化高粘度胶液,要是因为具有较大的分离因数。

    对于φ230mm 离心萃取器, 当转速为2000rPmin 时,分离因数为514。由于分离因数较大,可使分相时间大为缩短,而且,为加强混合和促进传质创造了条件。

112 　试验方法

11211 　E – 44 环氧树脂胶液的粘度和密度测定

    温度对E – 44 环氧树脂胶液的粘度和密度的影响较大,因而,首先用粘度计和比重计分别测定了不同温度下E – 44 环氧树脂胶液的粘度和密度,以此优化出合适的操作温度。温度和流比对体系乳化的影响将不同温度的E – 44 环氧树脂- 苯胶液和水按一定流比加入分液漏斗,摇荡5min,静置分层,观察乳化情况。试验规定,分相时间小于3min 的为非乳化,否则为乳化。

    首先,用φ50mm 离心萃取器验证分液漏斗试验得到的非乳化区,离心萃取器运行的转速为3 000rPmin ,试验流程见图2。然后,系统研究了E – 44 环氧树脂与苯的体积比对相夹带的影响,以及转速、流比和总流量等操

作条件对洗涤效果的影响。

1) 加入苯溶剂的E – 44 环氧树脂胶液净化:采用φ230mm 离心萃取器直接行进行了工业规模试验,试验流程同图2。

1 ———离心萃取器;2 ———流量计;

3 ———重相高位槽;4 ———轻相高位槽;

5 ———阀门;6 ———重相贮槽;

7 ———轻相贮槽

图2 　试验流程图

2) 无苯溶剂的E – 44 环氧树脂胶液净化:合成后的E – 44 环氧树脂胶液粘度较大,管路输送困难,胶液中的盐块也不易除掉,为此,在进行无苯溶剂的E – 44 环氧树脂胶液净化试验时采取了下列措施:将90 ℃左右的热水加入E – 44 环氧树脂胶液,搅抖混合后,使混合液的温度在80 ℃左右。在80 ℃左右温度下,E- 44 环氧树脂胶液的粘度小于012Pa·s ,流动性较好。试验流程如图3 所示。

1 ———离心萃取器;2 ———搅拌釜;

3 ———阀门4 ———重相贮槽;

5 ———轻相贮槽

图3 　试验流程图

2 　试验结果与讨论

211 　不同温度下的粘度和密度E – 44 环氧树脂胶液在不同温度下的粘度和密度实测值如表1(略) 所示。

试验结果表明,温度较低时,E – 44 环氧树脂胶液的粘度和密度都很大,温度升高,E- 44 环氧树脂胶液的粘度和密度都下降,当温度为80 ℃时,E – 44 环氧树脂胶液的粘度为01109Pa·s ,此时,其流动性较好。

212 　温度和流比对两相乳化的影响

    E – 44 环氧树脂- 苯胶液与水组成的体系易发生乳化,造成分相困难,因而,必须找到可操作区。试验结果表明,两相乳化的程度与流比和温度有关,温度越高,允许的可操作流比范围较大,当温度为35 ℃～55 ℃时,

两相不乳化的可操作区的流比( QaPQo ) 为1P10～1P7 (35 ℃) 和1P1～10P1 (55 ℃) 。

213 　φ50mm离心萃取器试验

    夹带的影响

    合成后的E – 44 环氧树脂胶液的密度和粘度都比较大, 25 ℃时, 实测密度为11167gPcm3 ,粘度为91100Pa·s ,加入苯可降低其密度和粘度,降低的程度取决于E – 44 环氧树脂与苯的体积比。用φ50mm 离心萃取器进行了试验,研究了E – 44 环氧树脂胶液与苯的体积比对相夹带的影响。试验结果见表2(略)。

    试验结果表明,加入苯越多,E – 44 环氧树脂- 苯胶液的密度越小,粘度越低,相夹带量越低,当E – 44 环氧树脂与苯的体积比低于1P4 时,相夹带量< 015 % ,因而,加入苯有利于E – 44 环氧树脂胶液的净化。

21312 　各操作条件对洗涤效果的影响

    转速、总流量和流比等操作条件对净化效果有影响,试验结果见表3(略) ,其中,原始料液中无机氯的含量为11272gPL 。

    以上结果表明,提高转速,在一定范围内可加强两相液体在环隙中的混合,从而可以提高净化效果,但转速过高时,两相液体易乳化,增加了分相困难,会造成相夹带,不利于净化,因而,需找到{zj0}转速。对不同规模大小的离心萃取器,其{zj0}转速是不一样的,需通过试验来确定。流比QaPQo 越大,总流量越小,净化效果越好。

214 　φ230mm离心萃取器工业规模试验

21411 　加入苯溶剂的E – 44 

    环氧树脂胶液的净化在φ50mm 离心萃取器试验的基础上,选取{zj0}试验条件,用6 批料液采用φ230mm离心萃取器进行了工业规模试验。试验用的原始料液中无机氯的含量为11272gPL ,试验温度为40 ℃～50 ℃,总流量为215m3Ph , E -44 环氧树脂胶液与苯的体积比为1P3 ,流比( QaPQo ) 为115P1 ,重相堰直径为118mm ,转速为2 000rPmin。采用电位电极法来分析洗涤后E – 44 环氧树脂- 苯胶液中无机氯的含量。试验结果表明,洗涤后E – 44 环氧树脂- 苯胶液中无机氯的含量均小于5mgPL ,达到了电工级的质量标准。

21412 　无苯溶剂的E – 44 环氧树脂胶液的净化

    用φ230mm离心萃取器进行了工业规模试验, 其中原始料液中无机氯的含量为11272gPL ,温度为40 ℃～50 ℃,与90 ℃热水混合后温度为80 ℃左右。试验结果见表4(略)。

　　以上试验结果表明,经过水洗涤后,E -44 环氧树脂中无机氯的含量小于100mgPL ,达到了部优级质量标准。采用该生产技术减少了有毒有机溶剂对环境造成的污染,且由于不需加入有机溶剂来洗涤,提高了经济效益。

3 　结论

    采用φ230mm离心萃取器进行E – 44 环氧树脂胶液的净化是可行的,当加入苯溶剂进行净化时,在合适的操作条件下,净化后E- 44 环氧树脂中无机氯的含量小于5mgPL ,达到了电工级的质量标准,当不加入苯溶剂进行净化时,在80 ℃下洗涤后,E – 44 环氧树脂中无机氯的含量小于100mgPL ,达到了部优级质量标准,而且,大大减轻了环境污染。整个生产过程操作简单,可连续运行,且设备紧凑,占用厂房面积小,易实现自动控制。

    参考文献:

    [ 1 ] 周嘉贞. 圆筒式离心萃取器的水力学计算    [J ] . 化学工程,1982 ,10(5) :50 – 56.

    [ 2 ] 周嘉贞. 环隙式离心萃取器的原理、性能和应用[J ] . 化工机械,1984 ,11(5) :21 – 26.

    [ 3 ] 许金全,段五华,于文东,等. 环隙式离心萃取器处理含酚废水的研究[J ] . 石油炼制与化工,1999 ,30(9) :48 – 51.

    [ 4 ] 周嘉贞,张志庚,唐定芳,等. 微型环隙式离心萃取器的性能和应用[J ] . 核科学与工程,1983 ,3 (3) :245 – 250.

    [ 5 ] 周嘉贞. 圆筒式离心萃取器的分离容量[J ] .化学工程,1984 , (12) 1 :17 – 20.

转自：中国环氧树脂网