一、试验目的与要求

1．初步掌握碱式、酸式滴定管的使用方法和滴定基本操作。

2．学会辨认滴定终点。

二、试验原理

酸碱滴定中，通常将HCl和NaOH标准溶液作为滴定剂。由于HCl易挥发，NaOH易吸收空气中的水和二氧化碳，因此不宜用直接法配制，而采用先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度，也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求出该溶液的浓度。  
酸碱指示剂都具有一定的变色范围，HCl和NaOH的滴定的突跃范围pH为4.3～9.7，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙(变色范围3.1～4.4)或酚酞(变色范围pH8.0～9.6)等指示剂来指示滴定终点。

三、仪器和试剂

1．仪器：50ml碱式酸式滴定管各一支、锥形瓶、烧杯、胶头滴管、分析天平等

2．试剂：0.1%酚酞、0.2%甲基红，NaOH（0.1mol·L^-1），HCl（0.1mol·L^-1），蒸馏水等

四、实验步骤

1．滴定管的准备

　　洗涤 抹油 检漏 蒸馏水洗涤 待装液洗涤 装液 赶气泡 读取初读数 除去{jd0}悬挂的液滴 滴定

洗涤：洗涤滴定管、锥形瓶、烧杯等玻璃器皿，直至内壁xx被去离子水均匀润湿，不挂水珠为止。

酸式滴定管旋塞涂油：给酸式顶顶管的旋塞涂油，直至旋塞与旋塞槽的接触地方显透明状态，转动灵活，不漏水为止。

装溶液：酸式滴定管、碱式滴定管内装入指定溶液，检查旋塞附近或橡皮管内有无气泡，若有气泡应排气，调节液面至0.00ml或接近0.00的某一刻度。

2．滴定管的操作

左手用正确手势控制滴定的旋塞（或橡皮管中的玻璃珠）控制溶液逐滴连续滴出。右手握持锥形瓶，边滴边向一个方向做圆周旋转，两手动作应配合协调。 

3．滴定终点的辨认

由酸式滴定管放出20-30ml盐酸溶液于250ml锥形瓶中（准确记下体积数），加入50ml去离子水稀释，再加入滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至出现微红色且30s不褪色，即为终点。记下所消耗的氢氧化钠溶液的体积。

五、数据记录与处理

酸、碱互滴练习记录表

六、讨论与思考

1.注意事项

⑴Na2CO3易吸水，称量要快。 

⑵滴定时不能放线，而应是呈滴。

⑶正确使用酸式滴定管，如检查是否漏滴、气泡的排除、近终点如何控制1滴、半滴的操作。
    ⑷滴定终点时必须用洗瓶洗锥形瓶一圈，且颜色在半分钟不退。
注意每次滴定结束后，滴定管内剩余溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免污染整瓶操作溶液，随即洗净滴定管，并用离子水充满全管，备用。

⑸滴定管读数必须保留小数点后二位，必须遵守有效数字取舍原则进行估读。
    ⑹消耗的溶液体积数据之间（平行三个数据）的差值不能大于0.04mL。

⑺每次滴定结束后，滴定管内剩余溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免污染整瓶操作溶液，随即洗净滴定管，并用离子水充满全管，备用。

2.思考题

⑴滴定分析仪器是否洗净，应该怎样检查？如果洗净，会产生什么影响？

⑵酸式滴定管的玻璃旋塞怎样涂凡士林？为什么？

⑶滴定管下端存在气泡有何影响？怎样除去？

⑷用氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，甲基橙和酚酞两种指示剂是否都可选用？选用何种更合适？为什么？