1 方法提要
试样经碳酸钠熔融，在盐酸介质中用动物胶溶液使硅酸凝聚析出，经过滤、灼烧，氢氟酸处理，硅以四氟化硅形式逸出，然后以钼蓝比色法测定滤液中残余的二氧化硅。
2 试剂
2.1 无水碳酸钠（固体）。
2.2 焦硫酸钾（固体）。
2.3 盐酸（ρ1.19g/mL）。
2.4 硝酸（ρ1.42g/mL）。
2.5 盐酸(1+1；2+98)。
2.6 氢氟酸（ρ1.15g/mL）。
2.7 硝酸银溶液(10g/L)：将1g硝酸银溶于50mL水中，加15滴硝酸(1+1)，用水稀释至100mL。
2.8 动物胶溶液(10g/L) ：将1g明胶溶于100mL约70℃的水中(用时配制)。
2.9 硫酸(1+1):将1体积的硫酸缓缓加于同体积的水中，混匀。
2.10 硫酸(1+4):将1体积的硫酸缓缓加于4体积的水中，混匀。
2.11 过硫酸铵溶液(100g/L):称取10g过硫酸铵于塑料杯中，加适量水溶解后稀释至100mL。
2.12 钼酸铵溶液(50g/L):称取5g钼酸铵于塑料杯中，加适量水溶解后，用水稀释至100mL。
2.13 抗坏血酸溶液(50g/L):用时配制。
2.14 二氧化硅标准溶液(甲)(1mL溶液含有0.2mg二氧化硅):准确称取0.1000g预先经950℃～1000℃灼烧1h的二氧化硅(光谱纯)于铂坩埚中，加2g无水碳酸钠，混匀。再覆盖1g无水碳酸钠，盖好坩埚盖，高温熔融5min～10min,冷却后用热水将熔块浸出于盛有约300 mL热水的烧杯中，待全都溶解后，冷至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，然后移入干燥的塑料瓶中贮存。
2.15 二氧化硅标准溶液(乙)(1mg溶液含有0.02mg二氧化硅):准确移取10.00mL二氧化硅标准溶液(甲)于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀(用时配制)。
3 仪器
3.1 分光光度计。
3.2 天平：感量0.1mg。
3.3 烘箱。
3.4 恒温水浴。
4 分析步骤
4.1 工作曲线的绘制
4.1.1 准确量取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL二氧化硅标准溶液(乙)（此系列标准溶液100mL中各含有0.00mg、0.02mg、0.04mg、0.06mg、0.08mg、0.10mg、0.12mg二氧化硅）于一系列的100mL容量瓶中，加水约至50mL，混匀。
4.1.2 分别加0.5mL盐酸(1+l)、加5mL钼酸铵溶液(50g/L),混匀，按表2不同室温放置不同时间，再分别加5mL硫酸(1+l),混匀，加5mL抗坏血酸溶液(50g/L),混匀，用水稀释至标线，混匀，放置10min～20min后，在分光光度计上，于波长680nm处，用1cm比色皿，以水作参比测定溶液的吸光度。然后以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。
表2 放置时间
室温，℃                     放置时间，min
10～20                                 30
20～30                             15～20
30～35                             10～15
4.2 测定
4.2.1 称取0.5g（xx至0.0001g)试样于铂坩埚中，加3g无水碳酸钠，混匀，再加1g无水碳酸钠覆盖其上，盖好坩埚盖。置高温炉中(或喷灯上)逐渐升温至950℃～1000℃，熔融30min。取出，旋转坩埚，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁，冷却。以热水将熔块浸取于150mL～250mL瓷蒸发皿中，盖上表面皿，从皿中徐徐加入40mL盐酸(1＋1)，待反应停止后，取下表面皿，用盐酸(1+1)洗净坩埚及盖，洗液合并于瓷蒸发皿中，用水冲洗表面皿及瓷蒸发皿边缘处。置蒸发皿于沸水浴上将溶液蒸发至湿盐状，取下稍冷，加20mL盐酸（ρ1.19g/mL）并搅拌均匀，在70℃～80℃水浴中保温5min，缓缓加入10mL动物胶溶液(10g/L)，充分搅拌并保温10min～15min，取下，加30mL热水，搅拌使盐类溶解，稍冷，用中速定量滤纸过滤，用温热的盐酸(2＋98)洗涤瓷皿及沉淀6次～8次，滤液及洗液盛接于300mL烧杯中。用小片滤纸擦净瓷皿，用温水洗涤沉淀至无氯离子[用硝酸银溶液(10g/L)检验]。
4.2.2 将沉淀连同滤纸一起放入铂坩埚中，干燥，灰化，在950℃～1000℃灼烧1h，取出，置干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧直至恒重。
4.2.3 用少量水湿润沉淀，加2滴～3滴硫酸(1+1),5mL～8m L氢氟酸，加热蒸发至近干后，取下稍冷，再加3mL氢氟酸，加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽，在950℃～1000℃灼烧10min～15 min。取下，置干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧直至恒重。
4.2.4 将坩埚内残渣用0.5g焦硫酸钾熔融，冷却，溶融物用热水溶解后合并于烧杯中。
4.2.5 为破坏动物胶，加入10mL硝酸（ρ1.42g/mL）并微沸30min，直至氮的氧化物气味消失。然后将溶液冷至室温并移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此为试样溶液(A)，可用于测定铁、铝、钛、钙、镁和残留在溶液中的二氧化硅。
4.2.6 分取10.00mL试样溶液(A)于100mL烧杯中，加5mL过硫酸铵溶液(100g/L)，加盖表面皿，加热至微沸并保持2min(不可蒸干)，取下稍冷，用水冲洗表面皿，将溶液移入100mL容量瓶中，加水至约50mL，以下操作步骤同本标准 4.1.2。
5 结果计算
二氧化硅的含量以质量分数X2计，数值以10-2或%表示，按式(2)计算:
    
                                  ……………………（2）
式中:
m3──灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量，单位为克，g；
m4──用氢氟酸处理并经灼烧后残渣及坩埚的质量，单位为克，g；
m── 试样的质量，单位为克，g；
c──由工作曲线上查得的100mL比色溶液中二氧化硅的含量,单位为毫克，mg；
n──试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比。
6 允许差
两平行测定结果之间的{jd1}误差允许值应符合表3的规定，以不超差的两平行测定结果的算术平均值做为最终结果，否则，应重新测定。
表3   二氧化硅含量的允许值
二氧化硅含量，%                  允许差，%
     ＜50                           0.40
     ≥50                          0.50