摘  要:介绍了甲醉精馏工段的工艺和装置，论述了装置系统自调控制情况，并提出了对装置技术改进的措施。通过改进，装置排放残液中的甲醇含量降低到0.05%以下，COD降低到950mg/L以下。

关健词:甲醉精馏;脱醚塔;加压精馏塔;常压精馏塔;自调阀

近年来 ，由于我国中小型氮肥厂生产的进步，也带来了装置内部技术的不断改进。前些年，我国氮肥企业采用了当时的醇烃化工艺来取代原精炼工段，改变了过去精炼工段用铜氨液来吸收CO工艺中产生的稀氨水污染环境的问题，但也出现了另一问题，就是产生的多碳烃、醇没有工业市场，只能白白烧掉作为能量回收，其中的有效碳、氢只能浪费掉。没有做到节能降耗。

现在，双甲工艺诞生了。双甲是指合成氨厂将联醇、甲烷化技术引人系统，取代过去的醇烃化技术和铜洗再生工艺。此工艺生产的甲醇不仅用于汽车作为新型能源，也是重要的化工原料，市场前景广阔，避免了醇烃化工艺多碳醇、烃无市场的困境。

本文介绍的甲醇精馏工艺是将双甲工段生产的粗醇经本工段精馏成为精甲醇，从而作为产品销售。

1 甲醇精馏工艺

从双甲工段来的粗醇，经由粗醇罐后，用粗醇泵泵人脱醚塔，进行{dy}次脱醚精馏。此时，脱醚塔内操作参数为t=62℃一78℃，p=0.14Mpa。在塔内的操作状况下，粗醇中的杂醇成为气体经塔顶去脱醚塔冷凝器冷凝，冷凝后的醇液流人脱醚塔回流槽。在脱醚塔回流槽中，甲醇液经槽底部用泵送人脱醚塔的回流液口，而杂醇则在槽的中上部溢流口流人杂醇油中间槽，再送人杂醇油贮槽。在脱醚塔底部，粗醇液用加压塔进料泵送人加压精馏塔。为了保持脱醚塔内的操作温度，粗醇液进人脱醚塔再沸器，被加热成气相甲醇(:=80℃，凡0.巧MPa)送人脱醚塔中下部进口。

另外，在脱醚塔冷凝器中未冷凝下来的杂醇气，经排气冷凝器再冷凝后，杂醇油送人杂醇油贮槽。

由加压塔进料泵送来的粗醇液，经预后粗醇预热器加热后，进人加压精馏塔进行第二次精馏。此时，加压精馏塔内操作参数为t=122℃-132℃，P=0.7MPa。在塔中，成为气相的甲醇作为热载体从塔顶送人常压塔再沸器换热冷却，冷凝成液体的甲醇送人加压塔回流槽，然后作为回流液送人加压精馏塔上部。从塔底流出的液体甲醇，送至常压精馏塔。另一部分则进人加压塔再沸器底部，经加热成气相后(t=150℃，P=0.7MPa)进人加压精馏塔中下部。

从加压塔回流槽底部流出的另一部分甲醇液，送人加压塔精甲醇冷却器，经冷却后(t=150℃，P=0.15MPa)与常压塔精甲醇冷却器出口的甲醇液一起送至精醇贮槽。

由加压精馏塔送来的液体甲醇，进人常压精馏塔进行{zh1}一次精馏。此时，加压精馏塔内操作参数为t=65℃一109℃，P=0.13MPa，成为气相甲醇的甲醇气从常压精馏塔顶进人常压塔冷凝器，冷凝成液体的甲醇经过常压塔回流槽，再经常压塔回流泵泵出，一部分甲醇液体作为回流液送人常压精馏塔上部。另一部分在常压塔精甲醇冷却器冷却后(t=40⁰C,P=0.1 MPa)送人精醇贮槽。

从常压精馏塔底部流出的甲醉液进人常压塔再沸器，经加热后，气体甲醇(t=110⁰C,P=0.15 MPa)送人常压精馏塔中下部。

粗醇经3次精馏后，从常压精馏塔底部流出的残液(水和少量甲醇)，送人残液槽。在常压精馏塔侧，甲醇进料口上、下部各有3个出口，分别是乙醇和异丁基油口，本文统称为杂醇，从上述出口流出的杂醇，送人杂醇油冷却器。冷却后一并送人杂醇油贮槽。

来自锅炉房的低压蒸汽(t=159⁰C ,P=0.63MPa)，经调节阀，分别送至脱醚塔再沸器，预后粗醇预热器和加压塔再沸器，用于提高甲醇的温度。工艺流程见图1.

2 工艺难点及方案

将粗甲醇精馏而成精甲醇，在3个精馏塔中，各有针对双甲工艺送来的杂醇、醚成分进行分离的工艺步骤。确定塔内的温度、压力工艺参数很重要。工程中3个塔的成熟工艺参数见表1.

表1 3个精馏塔的工艺参数表

但是，由于操作不稳定等因数，3个精馏塔的操作参数也会发生变化，为了保证生产稳定，我们对脱醚塔和加压精馏塔用调节阀进行温度控制。控制方法是，两塔操作温度过高或过低时，将进脱醚塔再沸器和加压塔再沸器的蒸汽流量控制少些或多些，即能稳定生产。如果脱醚塔和加压精馏塔的操作稳定了，常压精馏塔的工艺操作状况也是稳定的。

工艺操作中的另一重要方面是:配制KMn0₄和碱(NaOH)液浓度及控制这二种制剂进人生产装置的流量。

为了表述本文的主题，我们以年产10万t精甲醇为例来阐述装置状况。甲醇精馏工段消耗定额是1t精甲醇耗蒸汽量1.17t，3个精馏塔采用筛板塔。

3 主要设备和泵参数

主要设备参数和主要泵参数分别见表2、表3.

表2 主要设备参数表

表3 主要泵参数表

4 自控调节阀及仪表装置

在装置运行中，经几次改进，现在成型的仪表及自控调节阀系统运行是成功的。装置共装配了13套自控调节阀装置。

4.1 液位自调

装置在3个塔(脱醚塔，加压精馏塔，常压精馏塔),3个槽(脱醚塔回流槽，加压塔回流槽，常压塔回流槽)和冷凝水槽共7台设备设液位自调，自控调节阀设置在设备的出料管线上。

4.2 温度自调

在脱醚塔底部，加压精馏塔底部和加压塔粗醇人口管道3个地方设置了温度自调。脱醚塔和加压精馏塔底部的温度自调，其自调阀门设置在各自再沸器的进口蒸汽管线上。粗醇人口管线上的温度自调，其自调阀设置在预热粗醇的低压蒸汽管线上。低压蒸汽用来自锅炉房的蒸汽(规格为t=159⁰C,P=0.63 MPa)，如果有规格更高的蒸汽，则应当用减压阀来降低蒸汽的温度和压力，以达到希望的蒸汽规格。

4.3 流量自调

在3个塔 (脱醚塔，加压精馏塔，常压精馏塔)的甲醇回流液管线上设置流量自调装置。值得一提的是，过去，许多装置将流量计放在自控调节阀前，导致阀后流量不准。更科学的设置是将流量计设在自控调节阀后。

5 技术改进

5.1工段的技术改造和优化操作

在过去的甲醇精馏生产中，运行是稳定的。但在精馏过程中，为使产品甲醇的质量达到国家标准要求，必须要有一定量的甲醇残液连续排放，这样，不仅造成了物料的浪费，排放的残液又产生了环境污染。常压精馏塔塔底排放的废水一般含甲醇1%左右，COD达到9 000 mg/L-13000mg/L.

为此，我们对工段进行了技术改造和优化操作，其主要内容为:对原有工艺流程、工艺控制指标、原料、产品及中间产品进行逐一查定，并对不合理因素进行相应整改，在物料和热量衡算的基础上建立甲醇精馏模型，确定了优化改进的主要工艺指标。同时，根据生产负荷和进料粗甲醇组分情况，改变侧线采出位置及采出量，对采出工艺进行优化。

改进后的装置可使塔底残液中甲醇含量降低到0.05%以下，残液中的COD降低到950 mg/L以下。产品中乙醇含量基本能达到0.03%以下。同时做到不降低精甲醇产品质量，基本不增加装置能耗。

    5.2 脱醚塔回流描的改进

脱醚塔回流槽中的物料来自脱醚塔顶部冷凝下来的醚、杂醇和甲醇。脱醚塔回流槽的作用是将甲醇和醚、杂醇分离开，同时是甲醇的缓冲槽。过去的脱醚塔回流槽分离醚、杂醇的管口只有1个，而且管口较大，经改进，最终将醚、杂醇分离的出口改为3个，管口公称直径为DN25 mm。同时，槽的掖位采用白调阀来调节。改进后，溢流出的醚、杂醇中的甲醇含量明显少了，提高了分离效率。改进后的脱醚塔回流槽简图见图2a

5.3膨胀节材料的选用

加压塔再沸器和常压塔再沸器的气体出口管均是高温甲醇蒸气，加压塔再沸器

出口管道甲醇气体温度为150⁰C，压力为0.7MPa，常压塔再沸器出口管道甲醇气体温度为115⁰C，压力为0.16 MPa，两根管道需要加膨胀节来克服管道的热胀冷缩。但在膨胀节材料选用时，许多厂家认为只要是不锈钢材料即可，其实，{zj0}的材料选用应当用316L不锈钢材料。因为304不锈钢对甲醇气的耐腐蚀性能要差些，而316L不锈钢对甲醇气的耐腐蚀性能要好一些。

图2改进后的脱醚塔回流槽简图(单位为mm)

6 安全及消防问题

甲醇属于甲_B类火灾危险性物质，同时又是1级危害毒物，安全生产和消防问题是装置的一个重要主题。这一问题在装置设计阶段必须实施完善。

装置四周除应设置消防通道外，还应设消防站、泡沫站和消防水泵房(或者利用全厂设施)。甲醇罐区要设室外消火栓、水炮、消防管网。泡沫站是专为甲醇罐区配备的，泡沫发生装置要采用压力式固定空气泡沫灭火系统。同时，甲醇罐区周围要设防火堤和环行消防通道。在设备和装置的放空管道上，为了防止火灾逆流窜人装置，必须加设阻火器，以保证装置运行安全。

在装置进行设计时，应当严格按《建筑设计防火规范》(GBJ1 6-87)和《石油化工企业设计防火规范》(GB 50160-92)进行。

7 结语

甲醇精馏装置为合成氨厂双甲工艺提供了成功运行的保证。经过改进，生产稳定性大大增加，同时，减少了残液中的甲醇含量，提高了经济效益，也为保护环境做出了贡献。