这个方法有点老了，现在都用熔点仪了，呵呵！

化学试剂熔点范围通用方法 毛细管法

化学试剂—熔点范围测定—通用方法
1 范围
本方法规定了用毛细管法测定有机试剂熔点的通用方法。
本方法适用于结晶或粉末状的有机试剂熔点的测定。
2 原理
物质的熔点范围系指用毛细管法所测定的从该物质开始熔化至全部熔化时的温度范围。
以加热的方式，使熔点管中的样品从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度，通过目视观察初熔及终熔的温度，以确定样品的熔点范围。
3 仪器设备
3.1 熔点管
用中性硬质玻璃制成的毛细管，一端熔封，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，长度以安装后上端高于传热液体液面为准(约100 mm)。
3.2 温度计
3.2.1 测量温度计(用于测定熔点范围)
单球内标式，分度值为0.1℃，并具有适当的量程。
3.2.2 辅助温度计(用于校正)
分度值为1℃，并具有适当的量程。
3.3 加热装置
必须使用可控制温度的加热装置。可选用以下装置：
a. 高型烧杯
容积约为600 mL。蛇形玻璃管中固定一功率为300W的电热丝。线路见图1。其他装置见图2。
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图1
图2
1—测量温度计； 2—金属支架； 3—固定架； 4—φ2 mm玻璃套管； 5—300W电热丝；
6—600mL高型烧杯； 7—固定支架； 8—φ8 mm磁棒(外包玻璃)； 9—硅油； 10—熔
点管； 11—电压表； 12—搅拌开关； 13—加热器开关； 14—电源开关； 15—调节器；
16—壳体； 17—辅助温度计。
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b. 圆底烧瓶
容积约为250mL，球部直径约为80mm，颈长20～30mm，口径约为30mm；试管长为100～110mm，其直径为20mm，胶塞外侧应具有出气槽。装置见图3。
图3
1—圆底烧瓶； 2—试管； 3、4—胶塞； 5—测量温度计；
6—辅助温度计； 7—熔点管
3.4 传热液体
应选用沸点高于被测物终熔温度，而且性能稳定、清澈透明、粘度较小的液体作为传热液体。终熔温度在150℃以下的可采用甘油或液体石蜡；终熔温度在300℃以下的可采用硅油。
4 操作步骤
4.1 将样品研成尽可能细密的粉末，装入清洁、干燥的熔点管中，取一长约800mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落数次，直到熔点管内样品紧缩至2～3 mm高。如所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点管另一端熔封。
4.2 先将传热液体的温度缓缓升至比样品规格所规定的熔点范围的初熔温度低10℃，此时，将装有样品的熔点管附着于测量温度计上，使熔点管样品端与水银球的中部处于同一水平，测量温度计水银球应位于传热液体的中部。使升温速率稳定保持在1.0±0.1℃/min。如所测的是易分解或易脱水样品，则升温速率应保持在3℃/min。
4.3 当样品出现明显的局部液化现象时的温度即为初熔温度；当样品xx熔化时的温度即为终熔温度。记录初熔温度及终熔温度。
5 结果计算
如测定中使用的是全浸式温度计，则应对所测得的熔点范围值进行校正，校正值按下式计算：
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Δt＝0.00016(t1－t2)h
式中：Δt
——
校正值，℃；
h
——
温度计露出液面或胶塞部分的水银柱高度，℃；
t1
——
测量温度计读数，℃；
t2
——
露出液面或胶塞部分的水银柱的平均温度，℃。该温度由辅助温度
计测得，其水银球位于露出液面或胶塞部分的水银柱中部。
6 参考文献
GB 617—88 化学试剂熔点范围测定通用方法
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