硫酸镁是硼镁石制取硼酸过程中的副产物和红土镍矿湿法冶炼副产物。硫酸镁有多种利用途径,笔者主要探讨以硫酸镁为原料,以碳酸氢铵为沉淀剂,制取轻质碳酸镁联产硫酸铵工艺。轻质碳酸镁即碱式碳酸镁,具有广泛的用途,可用于镁盐、橡胶、xx、绝缘材料等的制备,其用量连年剧增。
1 实验研究
1.1 实验原理
以硫酸镁为原料,以碳酸氢铵为沉淀剂,制取轻质碳酸镁的主要化学反应如下:
MgSO4·7H2O+2NH4HCO3==Mg(HCO3)2+(NH4)2SO 4+7H2O
5Mg(HCO3)2==4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O+6CO2
在发生以上主要反应的同时,还会发生一些副反应,使产品的物相组成比较复杂。该实验的目的是探索适宜的工艺条件,尽量抑制副反应的发生,从而提高轻质碳酸镁产品的质量。
1.2 实验原料
七水硫酸镁来自辽宁某厂制取硼酸过程中产生的副产物。其余药品均为化学纯试剂。
1.3 实验流程
以七水硫酸镁和碳酸氢铵为原料,制取轻质碳酸镁联产硫酸铵的工艺流程见图1。
2 结果与讨论
固定原料配比[n(MgSO4):n(NH4HCO3)]为1:2、反应时间为10min,热解时间为20min,考察硫酸镁溶液质量分数、反应温度和热解温度对产品质量的影响。以轻质碳酸镁的纯度(以氧化镁计)为目标函数,选取3因素、3水平进行正交实验。因素、水平见表1,实验方案及结果见表2。
由表2得出各因素的影响顺序为:热解温度>硫酸镁溶液质量分数>反应温度。热解温度对产品纯度的影响{zd0},且在考察的范围内,适当提高热解温度,可以使热解反应尽量充分地进行,减少副反应的发生,得到纯度较高、物相较为单一的4MgCO3Mg(OH)2·4H2O型轻质碳酸镁。
由表2得到优化工艺条件为:硫酸镁溶液质量分数为40%,反应温度为35℃,热解温度为90℃。在此条件下进行优化实验,所得轻质碳酸镁产品分析结果和HG/T 2959--2000工业水合碱式碳酸镁优等品对比见表3。副产硫酸铵分析结果与GB 535-1999硫酸铵一等品对比见表3。由表2和表3可知,该工艺制得的轻质碳酸镁产品、副产的硫酸铵产品分别符合相应行业标准优等晶和国家标准一等品的质量要求。
3 结论
以七水硫酸镁为原料,以碳酸氢铵为沉淀剂,制取轻质碳酸镁副产硫酸铵,有效地解决了湿法冶金、硼酸等工业过程副产七水硫酸镁的回收利用问题。利用工业副产物,制备高附加值产品,经济效益、社会效益和环境效益显著。
经过系统实验得出结论:热解温度对产品纯度影响最为显著;当硫酸镁溶液质量分数为40%、反应温度为35℃、热解温度为90℃时,所得轻质碳酸镁产品达到HG/T2959--2000工业水合轻质碳酸镁优等品质量要求,副产硫酸铵符合GB 535-1995硫酸铵一等品质量要求。