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环氧改性丙烯酸乳液实验解析 [原创 2010-04-01 17:02:23]   

最近,天津大学化工学院在研究乳化环氧改性的室温固化体系课题中,在实验室中合成了这一材料。研究人员是将乙二醇二缩水甘油醚分散在水中制成环氧化合物乳液,并以其为交联剂,用以对丙烯酸系单体/胺基单体乳液共聚物的改性,{zh1}制成双组分室温固化乳液涂料的。他们的目的是研究乳化剂种类和胺基单体用量对聚合稳定性的影响,但双组分室温固化乳液涂料的的制取,本身也具有颇多启示,中国环氧树脂行业协会专家对此进行了解析。
    含伯胺基的化合物可以催化环氧基开环,使环氧树脂在室温下发生交联固化,从这一特点出发,该研究首先合成了带伯胺基和不饱和双键的化合物(UPA),并将其用来与丙烯酸系单体进行乳液共聚合,制备含伯胺基的聚丙烯酸酯,然后用环氧化合物作交联剂,使丙烯酸系共聚物在室温下发生交联反应而固化成膜。采用这种方法制备的双组分室温固化乳液涂料,具有良好的施工工艺性能,涂层兼具聚合物乳液的环保特性和环氧树脂的优异力学性能。
    实验所用原料马来酸酐、乙二胺、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸乙酯(EA)、丙烯酸(AA)、乙二醇二缩水甘油醚(EGDGE)、p-壬基苯酚聚氧化乙烯醚硫酸钠(聚氧化乙烯聚合度约为20,缩写p-NPE)和引发剂过硫酸铵(APS)均为分析纯,十二烷基硫酸钠(SDS)和OP-10为化学纯,所有试剂不经处理直接使用。据中国环氧树脂行业协会专家介绍,研究人员首先进行UPA的合成:将规定量的马来酸酐、乙二胺分别溶于四氢呋喃中,将乙二胺溶液置于反应器中,保持温度为20~35℃,将马来酸酐溶液缓慢滴加到反应器中,待加料结束后保温维持回流约1h,产物经过分散、洗涤、过滤、减压干燥,得到不饱和伯胺单体UPA。
    然后进行胺基聚合物乳液的合成,采用种子半连续乳液聚合工艺:用EA、AA、MMA和乳化剂按配方合成种子乳液;按计量滴加合成的UPA、EA、AA和MMA及引发剂;当所有单体滴加完毕后,反应体系保温2h;反应结束后用氨水调节乳液pH值至7.0。接着将乙二醇二缩水甘油醚加入到去离子水中搅拌乳化,就完成了乙二醇二缩水甘油醚的乳化。{zh1}就是聚合物膜的制备及性能测试,中国环氧树脂行业协会专家介绍说,其过程是:将UPA的共聚物乳液与乙二醇二缩水甘油醚乳液按n(胺基)/n(环氧基团)=1:1的比例混合,充分搅拌后在室温下放置2周,使其自然干燥成膜;将制得的膜在岛津DSC-60A型自动示差扫描量热计上测试,另制备60mm×20mm×1mm的样片,在M350-10kN型材料实验机上进行拉伸试验,拉伸速度200mm/min。

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