醇酸树脂生产的终点控制_lchen1231的空间
醇酸树脂生产的终点控制
{dy}节 醇解终点测定
68.醇解终点测定的意义是什么?
醇解反应是制造醇酸树脂的{dy}个关键环节,因此在醇解终点控制时一定要按工艺要求操作,使醇解反应达到应有的深度。
69.怎样做好醇解终点的测定工作?
醇解终点的测定,就是要确定甘油一酸酯是否已达到{zg}值,在实际生产中,采用对醇的容忍度大小来测定甘油一酸酯的{zg}值,方法如下。
取一份醇解油按照产品品种的不同,分别加一定比例的不同纯度的乙醇<或是甲醇),在25℃的条件下观察,能保持溶液清澈透明即为醇解的终点。
这一测定法的理论根据是,植物油(蓖麻油除外)原来是不溶于醇的,随着醇解反应的进行,植物油生成甘油一酸酯和甘油二酸酯,与醇类的混溶度也随之增大,甘油一酸酯越多极性越大,与醇的相互溶解度也越大。
70.测定醇解终点时应当注意些什么?
(1)醇的品种与浓度 醇的品种与浓度,会影响容忍度的数值。甲醇极性较乙醇大,其容忍度数值比乙醇小;醇的浓度不同极性也不同,浓度低,极性大,容忍度数值小,反之容忍度数值大。目前生产中常用的乙醇的浓度分别为95%和87%,使用95%的乙醇时,当醇解油;乙醇=l:lo之后,可以达到无限大的容忍度,
已不能鉴别其组成的变化,为此需改用87%的乙醇,当使用87%
的乙醇时,容忍度的{zd0}的值为:醇解油;乙醇=l:3.5。
(2)测试温度 醇解油的容忍度与温度有关,温度越高,其数值越大。温度越低,数值越低。在测试容忍度的实际操作中,如果把已经到达容忍度终点的样品置于冷水中,样品会变得浑浊不清。为了测试上的统一,避免误差,工:艺标准规定要在25~C的水浴中浸泡,以保持恒温,这时取出观察,如仍透明,即可确定达到终点。
(3)加乙醇的方法 测试中,乙醇应缓缓分批分次加入树脂中,每次加入后应摇晃试管,使溶剂充分摇匀,待清澈透明后再补加乙醇,这样便可以准确掌握容忍度的实际终点,有助于考查醇解反应的进行深度。
生产豆油醇酸树脂时,多元醇用的是季戊四醇,此时应以如下方法进行测试,才能使测试数据准确。
取醇解油lmL,先加95%乙醇l~2mL,微加热至50℃左右待透明后降至室温时,补齐剩余部分,再放在25℃水浴中浸泡保持至规定时间,取出后醇解油仍为清澈透明状,可判定醇解终点。
(4)要注意醇解油组分的变化 醇解油在达到终点以后,如果与酯化釜衔接不上,造成醇解油在醇解釜内滞留时间过长,会导致醇解油的甘油一酸酯下降。此时,如果下道工序的酯化釜已经做好了各项准备,可以放进醇解油了,也要重新测试醇解油的醇容度。如醇解度不符合规定,则应重新升温进行醇解反应,至达到终点后再进入酯化工序。
醇解的深度不够,说明甘油一酸酯含量低,游离甘油含量高。在制造树脂过程中,酯化反应会出现反常现象,如黏度上升快,酸值降不下来,树脂的透明度及在200号溶剂油中溶解也不理想,并会使过滤工序产生净化困难,严重时会使树脂质量恶化。
如果通过实验,分别将一份甘油一酸酯含量为41%的醇解油和另一份甘油一酸酯含量为23%的醇解油制成树脂,再进行配制漆后的对比。我们会发现,它们的质量有明显的差别,甘油一酸酯
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