（一）            邻菲啰啉分光光度法

概   述

1．             方法原理

 亚铁在pH3~9之间的溶液种与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物（C₁₂H₈N₂）₃Fe^3﹣。

 此络合物在避光时可稳定半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1´10⁴。若用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，则本法可测高铁离子及总铁含量。

2．             干扰及xx

强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸羟胺则可xx强氧化剂的影响。

邻菲啰啉能与某些金属离子形成有络合物而干扰测定。但在乙酸—乙酸胺的缓冲溶液中，不大于铁浓度10倍的铜、锌、钴、铬及小于2 mg/L的镍，不干扰测定，当浓度再高时，加入过量显色剂予以xx。汞、镉、银等与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时，可加过量的邻菲啰啉来xx；浓度高时，可将沉淀过滤除去。水样有底色，可用不加邻菲啰啉的试液作参比，对水样的底色进行校正。

3．             方法适用范围

此法适用于一般环境水和废水中的铁的监测，{zd1}检出浓度为0.03 mg/L，测定上限为5.00 mg/L。对铁离子大于5.00 mg/L的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。

仪   器

分光光度计，10mm比色皿。

试   剂

（1）     铁标准贮备液：准确称取0.7020g硫酸亚铁铵，溶于1+1硫酸50ml中，转移至1000 ml容量瓶中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含铁100μg。

（2）     铁标准使用液：准确移取标准贮备液25.00 ml置100 ml容量瓶中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含铁25.0μg。

（3）     1+3盐酸

（4）     10%（m,/V）盐酸羟胺溶液。

（5）     缓冲溶液：40g乙酸铵加50 ml冰乙酸用水稀释至100 ml。

（6）     0.5%（m/V）邻菲啰啉溶液，加数滴盐酸帮助溶解。

步   骤

1．             校准曲线绘制

依次移取铁标准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0 ml置150 ml锥形瓶中，加入蒸馏水至50.0 ml，再加入1+3盐酸1 ml，10%（m/V）盐酸羟胺1 ml，玻璃珠1~2粒。然后，加热煮沸至溶液剩15 ml左右，冷却至温室，定量转移至50 ml具塞刻度管中。加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至刚刚变红，加入5 ml缓冲溶液、0.5%（m/V）邻菲啰啉溶液2 ml，加水至标线，摇匀。显色15分钟后，用10 mm比色皿，以水为参比，在510nm 处测量吸光度，由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。

2．             总铁的测定

采样后立即将样品用盐酸酸化至pH为1，分析时取50.0 ml混匀水样置150 ml锥形瓶中，加1+3盐酸1 ml，盐酸羟胺溶液1 ml，加热煮沸至体积减少到15 ml左右，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制校准曲线同样操作，测量吸光度并做空白校正。

3．             亚铁的测定

采样时将2 ml盐酸放在一个100 ml具塞的水样瓶内，直接将水样注满样品瓶，塞好塞以防氧化，一直保存到进行显色和测量（{zh0}现场测定或现场显色）。分析时只取适量水样，直接加入缓冲溶液于邻菲啰啉溶液，显色5~10分钟，在510nm处以水为参比测量吸光度，并作空白校正。

4．             可过滤铁的测定

在采样现场，用0.45μm滤膜过滤水样，并立即用盐酸酸化过滤水至pH1，准确吸取样品50 ml置150 ml锥形瓶中，以下操作步骤与1相同。

计算

铁（Fe，mg/L）=

式中，m—由校准曲线查得铁量（μg）；

      V—水样体积（ml）。

精密度和准确度

一个实验室测定铁离子的浓度为0.5、2.5、4.5 mg/L的水样，相对标准偏差分别为1.1%、0.44%、0.33%。

对于0.5、2.5 mg/L浓度的铁溶液按1：1的比例加标进行回收试验，得回收率分别为102.6%和97.4%。

注意事项

（1）     各批试剂的铁含量如不相同，每新配一次试液，都需要重新绘制校准曲线。

（2）     含CN^﹣或S^2﹣离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体。

（3）     若水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。