【原创】汞、铅的空白偏高、异常怎么办?什么原因?求助!
方法xx按照药典方法进行:4、汞的测定(冷吸收法)

测定条件 采用适宜的氢化物发生装置,以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的溶液(临用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检测波长为253.6nm,背景校正为氘灯或塞曼效应。

汞标准储备液的制备 精密量取汞单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含汞(Hg)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。

标准曲线的制备 分别精密量取汞标准储备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml,置50ml量瓶中,加4%硫酸溶液40ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,用4%硫酸溶液稀释至刻度,摇匀,取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横 坐标,绘制标准曲线。

供试品溶液的制备 B法 取供试品粗粉1g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液5~10ml,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜,置电热板上,于120~140℃加热消解4~8小时(必要时延长消解时间,至消解xx),放冷,加4%硫酸溶液适量、5%高锰酸溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟铵溶液至紫红色恰消失,转入25ml量瓶中,用4%硫酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,必要时离心,取上清液,即得。同法同时制备试剂空白溶液。

测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞(Hg)的含量,计算,即得。

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