文章内容：药品评价2006年第3卷第1期一77一?药品检验?高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸散中水杨酸苯甲酸的含量舒金富(浙/_-衢州市药品检验所,衢州324002)【中圈分类号】927,2【文献标识码】[文童编号】1672—2809(2006)01—0077-02复方苯甲酸散由水杨酸,苯甲酸,硼酸,鞣酸,呋喃西林组成,主要用于xx浸渍型手足癣.其主要成份为水杨酸,苯甲酸,原标准无水杨酸,苯甲酸含量测定,为了有效地控制医院制剂质量,本实验采用法同时测定两组分含量,方法简单易行,快速,结果准确.1仪器及试药高效液相色谱仪:岛津一10泵,一10紫外检测器,色谱柱(依利特.4.6200,5),2000色谱工作站;电子天平:240;超声波清洗器;紫外分光光度计:岛津2100.水杨酸对照品16一972(中国药品生物制品检定所提供)供含量测定用;苯甲酸对照品为分析纯(含量99,9%,武汉有机合成材料研究所生产);空白试验用鞣酸,呋喃西林,硼酸为药用规格;甲醇为色谱纯,盐酸,磷酸,磷酸二氢钠为分析纯,水为重蒸馏水;复方苯甲酸散供试品由衢州市皮肤病性病医院提供3批,规格35,每中含水杨酸.31,苯甲酸0.31.2方法与结果2.1色谱条件:色谱柱:依利特184.62.51..流动相:甲醇一.1-磷酸二氢钠溶液(52:48),用磷酸调节至4.6,检测波长:24,流速:1.2?一1.柱温:常温,进样量:2.2.2溶液制备:2.2.1对照品溶液:按xx比精密称取水杨酸对照品约50,苯甲酸对照品约50,置于100量瓶中,加水约80,水浴加热,超声20溶解,冷至室温,加水至刻度,摇匀,作为对照品贮备液;再精密量取3.置100量瓶中,加0.05?0醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,即得.2.2.2供试品溶液:精密称取复方苯甲酸散约0.16(相当于水杨酸50,苯甲酸50),置于100量瓶中,加水约8,水浴加热,超声20溶解,冷至室温,加水至刻度,摇匀,滤过,再精密量取续滤液3.置100量瓶中,加0.05?醋酸溶液至刻度,摇匀,即得.2.2.3空白溶液:按药品标准xx和制法不加水杨酸,苯甲酸制备空白辅料,精密称取空白辅料0.06(相当于复方苯甲酸散.16),按供试品溶液制备方法制备空白溶液.2.3系统适用性试验:取空白溶液,对照品溶液,供试品溶液,按上述色谱条件分别进样201,记录色谱图.结果理论板数以苯甲酸计可达5000以上;水杨酸与空白阴性对照液,苯甲酸的分离良好,分离度分别为2.0与5.9:供试品色谱中空白阴性对照液对测定成分无干扰.2.4线性关系:取溶液制备项下的对照品贮备液;2田1空白溶液(),对照品【)殛供试品【)色谱图1水杨酸2苯甲酸作者简介:舒金富(1969-),男,浙江衢州人,药师,主要从事xx质量分析工作.2量重¨¨¨一鐾▲磊撬继===¨——78——再分别精密量取1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,置于量瓶中加0.05?-'醋酸溶液至刻度,摇匀.按上述色谱条件分别进行20测定,以水杨酸,苯甲酸峰面积对浓度进行回归处理.回归方程分别为:=2.6×3+7.9041-=-0.9999=6.603+1.205=.9999线性范围分别为水杨酸5.3—26.31?～,苯甲酸5.125.5?.2.5进样精密度:取溶液制各项下的对照品溶液,进样20,连续5次,以峰面积考察进样精密度.结果:水杨酸平均峰面积578734,=0.50%;苯甲酸平均峰面积836907,=0.09%.进样精密度良好.2.6重复性测定:取同一批号样品分别按溶液制各项下制备5份供试品溶液和对照品溶液.分别精密量取20注入液相色谱仪,以外标法分别计算含量,平均值为水杨酸105.7%,=.21%;苯甲酸97.8%,=.07%.含量测定重复性良好.2.7稳定性实验:精密量取上述同一份供试品溶液20,分别在0,2,4,6,8测定峰面积,水杨酸为1.01%.苯甲酸为0.22%.杂质峰面积与初始峰面积相比无明显变化.结果说明供试品溶液8内稳定.2.8回收率测定:取溶液制备项下空白辅料约.06(相当复方苯甲酸散0.16)9份.置于100量瓶中.分别精密加入按溶液制各项下方法制备的低,中,高对照品贮备液各3.0,各加三份,按溶液制备项下制备供试品溶液和对照品溶液.精密量取各20注入液相色谱仪,记录峰面积,按外标法计算回收率,结果低,中,高3种加入量的回收率=3):水杨酸分别为(101.2±0.72)%,(101.14-0.62)%,(101.1±0.37)%;苯甲酸分别为(101.4±0.31)%,(101.10.23)%,(101.40,34)%.总回收率(=9)分别为101.1%与101.3%,为0.5%和,20061.3.10.30%.2.9样品测定:按溶液制各项下制备供试品溶液和对照品溶液,照上述色谱条件各精密量取20,1注入液相色谱仪,记录峰面积,按外标法计算含量.衰1样品测定结果(%--)注;括号内为(%)值3讨论本试验采用高效液相色谱法～紫外检测法同时测定复方苯甲酸散中两组分含量.以240为测定波长,灵敏度高,准确性和精密度好,操作简便,色谱峰分离优良,回收率高.波长选择,水杨酸,苯甲酸的稀酸溶液.在200～400波长之间扫描.水杨酸在230和30波长处有{zd0}吸收.苯甲酸在230和270波长处有{zd0}吸收,在240波长处两者吸收度相近,杂质吸收少,选择24为测定波长.溶剂选择,水杨酸,苯甲酸在甲醇,乙醇中易溶,在沸水中溶解,选用甲醇,乙醇做溶剂溶解,再用流动相稀释,杂质吸收峰增多,且回收率达不到要求;选用沸水中溶解,再用水稀释,受xx中其它成份影响,水杨酸,苯甲酸稳定时间不是很长,本文{zh1}选用0.05?醋酸溶液稀释,以增加水杨酸,苯甲酸稳定性.流动相选择,实验中选择不同比例的甲醇一水做流动相时,发现被测定成份的保留时间随甲醇的增大而小,参照其它药品标准水相改用磷酸盐缓冲液调至4.6,根据分离度,柱效.保留时间.选择甲醇一0.1-磷酸二氢钠溶液(52:48)为{zj0}流动相.(收稿日期:2