气相色谱仪分析塑料复合膜中残留原理和方法-liqingling _ 庆玲

气相色谱仪分析塑料复合膜中残留原理和方法-liqingling _ 庆玲_ 中金博客

通过气相色谱仪用物理方法把混合物分离开来的一种方法就叫做气相色谱法。气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内，利用气体（载气）作为移动相，使试样（气体、液体或固体）在气体状态下展开，在色谱柱内分离后，各种成分先后进入检测器，用记录仪记录色谱谱图。在对装置进行调试后，按各单体的规定条件调整柱管、检测器、温度和载气流量。进样口温度一般应高于柱温30-50℃。如用火焰电离检测器，其温度应等于或高于柱温，但不得低于100℃，以免水汽凝结。色谱上分析成分的峰的位置，以滞留时间（从注入试样液到出现成分{zg}峰的时间）和滞留容量（滞留时间×载气流量）来表示。这些在一定条件下，就能反应出物质所具有特殊值，并据此确定试样成分。

1、面积内标法取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。

2、面积外标法取标准样品成分，在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量，再用气相色谱法测得标准样品的峰面积，然后去标准被测物质，气相色谱法测该物质的峰面积，两者峰面积相比较，{zh1}得出含量值。所用的外标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置xx分离的稳定的物质即标样，一般使用>99.5%纯度的色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪建议采用的检测方法。

观察基线稳定后可以进标样，一般进样100μl即可，进样量不宜过大。用微量注射器取液体标样，应先用少量标样洗涤多次，再慢慢抽入标样，并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升至xx排出，再将过量的标样排出，用滤纸吸去针尖外所粘标样。注意切勿使针头内的标样流失。通过在电脑中得出并保存检测结果，然后再把标样结果导入工作站，按步骤输入必要实验数据，再次进对照样品，实验完{zh1}得出残留量测试结果。

注意：为使测试结果的准确性，色谱仪在运行前首先要进行1―2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。取好样后应立即进样，取样时注射器内必须不留气泡，否则会影响实验结果的准确性；进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入标样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速；针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性。

2、取适量对照溶液注入已密封的适当体积的玻璃容器内（容器内装有3颗小玻璃珠），放入恒温箱（烘箱）中恒温30分钟左右，使待测标样均匀汽化。选择适宜的溶剂应不干扰待测定溶剂的测定。若为限度实验，根据残留溶剂的限度规定确定对照品的取用体积或浓度。若为定量测定，根据样品中待测溶剂的实际残留量确定对照品取用体积或浓度，通常对照品的色谱峰面积与样品中对应的残留溶剂的色谱峰面积比值不超过2倍。必要时，为方便计算，应根据样品的取用面积调整对照品的取用体积或浓度。

{dy}法：外标法除另外有规定外。将对照品和样品，分别置于100℃±2℃恒温箱中保持60分钟（必要时可以根据材料和待测溶剂的情况，在80℃~150℃范围内放置15分钟至60分钟，以高于溶剂沸点低于材料分解温度为宜），取样前先摇匀，用预热至相同温度的注射器抽取容器内顶部1ml气体注入气相色谱仪中。记录色谱图，把标准样品测得图谱结果和测算数据导入色谱工作站，以便与待测样品比较，测量对照品和样品待测溶剂的峰面积（峰高）计算。对照连续进样三次，三次结果的相对偏差不得超过10%。根据样品中待测标样峰面积（峰高），用外标法求的标准样品中所含溶剂的质量，按下式计算： m=ρv/n

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