磺基水杨酸分光光度法测定全铁

磺基水杨酸分光光度法测定全铁
1、方法提要
样品经碱熔酸化后,在PH=8~11的氨性介质中铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物故借此进行分光光度计的定量测定。
2、仪器与试剂
2.1 马弗炉;分光光度计。
2.2 氢氧化钾。
2.3 盐酸(ρ1.19g/mL)。
2.4 氨水(1+1)。
2.5 磺基水杨酸水溶液(100g/L)。
2.6 铁标准溶液 每1mL含100μg铁。
3、分析步骤
称取0.1000g试样于镍坩埚中,加少许乙醇使样品均匀散开低温烘干,迅速称取5g氢氧化钾于镍坩埚中,在炉盘上熔融10min,放入炉温为500℃的马弗炉内于650℃恒温时加热30min,取出镍坩埚用热水浸取样品于300mL烧杯中,加入25mL盐酸溶液溶解碱液渣,加热煮沸取下后冷却,转入250mL容量瓶中以水定容混匀静置,澄清。
分取样品备液5mL于50mL容量瓶中,用水稀释至约30mL体积,加入5mL磺基水杨酸(100g/L),用氨水(1+1)调至黄色出现并过量7滴,以水定容,同时做空白实验,以试剂空白为参比在分光光度计波长430nm处1cm比色皿测定其吸光度,从工作曲线上查出相应的铁量。
工作曲线的绘制:
移取0,0.50,1.00,1.50,2.50,3.00mL铁标准溶液置于一组50mL容量瓶中,用水稀释至约30mL,以下按分析步骤操作,以测出的吸光度为纵坐标,铁的微克数为横坐标绘制工作曲线。
4、计算

                                      m1V0×10-6
                        Fe(%)=———————×100
                                         m0V1

式中:V0——试液的总体积;(mL)。
     V1——分取试液的体积;(mL)。
     m1——从工作曲线查得的铁量(μg)。
     m0——试样量(g)。
注:1、本法适用于锌精矿、石英砂、水淬渣、氧化锌、窑渣中铁的测定。
    2、允许差

                                



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