实验四 脲醛树脂游离甲醛测定

一、实验介绍

    游离甲醛问题目前已备受社会关注。胶粘剂中的游离甲醛越高将使脲醛树脂越易于固化，然而这也导致脲醛树脂胶接固化产物的游离甲醛释放量明显提高，最终使脲醛树脂胶粘剂粘接制品不能满足2002年1月国家颁布的《室内装饰装修材料、人造板机器制品甲醛释放限量》的强制标准要求。因此，人们采用降低甲醛/尿素摩尔比、使用甲醛捕捉剂等方法，降低脲醛树脂及其制品的游离甲醛含量。

    因此，脲醛树脂的游离甲醛含量是脲醛树脂最主要的性能指标之一。

关于脲醛树脂的游离甲醛的测试方法适用于苯酚-甲醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂等醛系树脂。

二、实验目的

    通过本实验学习和实践，使学生了解脲醛树脂游离甲醛的分析测试，从而加深对学生自行缩聚制得的脲醛树脂有更深入的理解，巩固学生对脲醛树脂合成原理和基本合成工艺控制等知识点。本实验要求学生掌握脲醛树脂游离甲醛的测试方法和原理。

三、实验原理

    胶粘剂中的游离甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢氧化钠，再加入定量却过量的盐酸溶液，再用氢氧化钠标准溶液回滴过量的盐酸，结合空白试验，实现溶液中甲醛含量的定量。

有关化学反应式：

四、xx度

1）  脲醛树脂称量时的质量xx到0.001g以上；

2）  三次测量得的游离甲醛含量的相对误差不高于0.5%。

五、主要仪器与药品

50mL酸式滴定管；50mL量筒；250mL锥形瓶；0.001g（或0.0001g）电子天平

15%的亚硫酸钠溶液；已标定约0.5mol/L（1N）的硫酸水溶液，0.1011mol/L的氢氧化钠水溶液，草酚酞指示剂，自行合成的脲醛树脂，蒸馏水。

六、操作步骤

1）用量筒取20mL15%亚硫酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加入2滴草酚酞指示剂，逐渐滴入氢氧化钠恰使溶液呈微蓝色；

2）在另一个250ml锥形瓶内，称取试样5克左右（xx至0.001g以上），加入50ml蒸馏水（量筒量取），轻轻震荡使试样很好地溶解。加入2滴草酚酞指示剂，用滴定管逐渐滴入氢氧化钠恰使试样呈微蓝色。用移液管加入10.00ml0.5N左右的HCL溶液。

3）在试样溶液中滴加草酚酞指示剂15-20滴，并且迅速加入上述中和了的15%亚硫酸钠溶液，用0.1N氢氧化钠溶液滴定至溶液刚出现蓝色时为止。

4）按照上面操作重复分析3次。

5）同样以50ml蒸馏水代替试样进行空白试验。

七、数据处理与分析

树脂游离甲醛百分含量F%按下式计算:

式中：V1 —— 空白滴定消耗的氢氧化钠溶液的毫升数；

V2 —— 滴定试样消耗的氢氧化钠溶液的毫升数；

N —— 氢氧化钠标准溶液的当量浓度；

0.03003 —— 1ml 1N 氢氧化钠相当于甲醛的重量（克）；

G —— 试样重（克）。

计算三次测量结果的xx度，以{jd1}误差和相对误差表示。

八、实验报告

1）  撰写实验报告

2）  自行详细描述测量脲醛树脂游离甲醛含量分析的实验原理和实验过程

3）  讨论之一，试结合你所合成脲醛树脂的黏度、固化时间以及游离甲醛含量，综合评价其树脂，并结合所学知识阐述如何控制以合成性能较好的脲醛树脂胶粘剂。

4）  讨论之二，对比甲醛溶液分析方法和树脂游离甲醛分析方法的优缺点。

九、参考文献

   1）中国国家标准：GB/T 14074.16-93

   2）李晓平主编，木材胶粘剂实用技术，哈尔滨：东北林业大学出版社，2003