色谱柱的日常维护注意事项_袋式过滤器_新浪博客

色谱柱的使用寿命,除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外,最主要的是与日常维护有关。色谱柱的使用寿命主要是柱效和柱压两个指标来衡量,如果一支色谱柱柱效太低或柱压太高, 通常被认为该色谱柱已经报费。因此,延长色谱柱使用寿命的关键是,xx引起柱效下降和柱压升高的因素。日常维护注意事项:

(1)流动相的PH值应有使用范围内:由于流动相的PH 控制不当而对色谱柱造成的损害,通常很难是色谱柱恢复,因此必须认真对待,严格控制流动相的PH值。

(2)去除样品和流动相中的固体颗粒:样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,筛板被堵住不仅会引起柱压的升高,而且也会引起柱效下降,因为筛板的堵塞会引起液流不均,导致色谱峰型拖尾、变宽,从而使柱效下降。因此,建议使用超纯水和色谱纯试剂,在分析样品前对样品进行针筒过滤,流动相过0.45μm滤膜。

(3)使用保护柱或在线过滤器:样品和流动相经过滤后并不能xxxx固体颗粒物质,因为泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质,这些固体颗粒被流动相带入色谱柱,堵塞筛板,导致柱压升高、柱效下降。保护柱和在线过滤器上都有筛板,其孔径与色谱柱孔径相同,因此可以阻止固体颗粒物质到达色谱柱,有效防止色谱柱筛板的堵塞。由于柱压升高在分析故障中占很大 比例,因此,除对样品和流动相进行过滤外,建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。

(4)正确使用缓冲盐:缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂,因此缓冲盐使用不当会使其析出,堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙,使填料板结,柱压上升;同时阻碍了基质上键合的碳链自由舒展,使色谱柱的保留能力下降,柱效降低。缓冲盐析出后,去除非常困难,因此,正确的使用缓冲盐对延长色谱柱使用寿命非常重要。正确使用缓冲盐的方法可归结为一句话:使用前要过滤,使用后要冲洗。

(5)防止强保留物质在色谱柱上存留:强保留物质和大分子化合物在色谱柱中累积,对样品中的化合物产生额外的保留行为,不仅引起峰型变宽、拖尾,使柱效下降,同时也会引起保留时间的变化,累积到一定程度时还会导致柱压升高。 由于强保留物质和大分子化合物对色谱分离的影响是一个累积效应,需要一定的时间才会体现出来,但对许多药品特别是复杂样品而言,很难判断其是否是含有强保留物质。

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