中华人民共和国环境保护行业标准
H.1/T 74一2001
水质氯苯的测定气相色谱法
W aterq uality-Determinationo f
chlorobenzene-Gas chromatography
2001一09一29发布2002一01一01实施
国家劝屯境有呆护总局发布
HJ/T 74-2001

前言
为了配合《污水综合排放标准》等有关标准的贯彻实施，制定本标准
本标准适用于地表水、地下水及废水中氯苯的测定。
本标准为首次制订。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。
本标准由中国环境监测总站负责起草。
本标准委托国家环境监测总站负责解释。
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水质氯苯的测定气相色谱法
范围
本 标 准 适用于地表水、地下水及废水中氛苯的测定。
本标 准 用 二硫化碳萃取水中氯苯，萃取液直接或者经浓缩后注人附有氢火焰离子化检测器的气相
色谱仪分析测定。
当水 样 为 100m L时，方法{zd1}检出浓度。.01 m g/L.
采用 二 硫 化碳溶剂萃取水中氛苯进xx相色谱仪分析，苯系物，抓苯类化合物为常见的干扰物质。.
本 方 法 可将苯系物，氯苯类化合物有效地分离，而不干扰氯苯的定量测定。
2 试剂和材料
2.1 载气和辅助气体
2.1.1 载气:氮气，纯度99. 99%.
2.，.2 嫌烧气:氢气，纯度99.99 %.
2.1.3 助燃气:空气。
2.2 配制标准样品和试样预处理的试剂和材料
2.2.1 氯苯(C6H,Cl):色谱纯。
2.2.2 二硫化碳(CSC:分析纯，经色谱测定无干扰峰，如有干扰峰存在，使用前做提纯处理。
2-2.3 无水硫酸钠(Na2S 0,): 在300C 烘箱中烘烤4h，放入干燥器，冷至室温，装入玻璃瓶备用。
2.2.4 氯化钠(NaCI): 分析纯。
2.2.5 抓仿(CHCI,):分析纯。
2.2.6 丙酮(CH,COCH,) :分析纯。
2.2.7 甲醇(CH,OH ):优级纯。
2.2.8 乙醇(C}H,OH):优级纯。
2.2.9 玻璃棉(过滤用):在索氏提取器上用丙酮提取4 h,晾干后备用。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料
2.3.1 色谱柱和填充物参考(3-3)有关的内容。
2.3.2 涂渍固定液所用溶剂，抓仿(2.2.5).
3 仪器
3.1 气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器。
3.2 记录器:与仪器相匹配的记录仪。
3.3 色谱柱
3.3.1 色潜柱类型及特征:不锈钢(玻璃)色谱柱，长3 m，内径3 mm.
3.3.2 填充物
3.3.2.1 载体chromosorb W (AW-DMCS)60-80 a。
3.3-2.2 固定液:SE-30(甲基硅酮)，{zg}使用温度280C ,
I12.3 液相载荷量:SE-30为10%.
3.3.2.4 涂渍固定液的方法:在天平上称量占涂渍好担体重量10%的SE-30置于小烧杯中，用氯仿溶
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解，其量需足够浸没担体，将溶液转移到圆底烧瓶中，加人称量好的欲涂渍的担体，安装上冷凝管，在电
热套上加热回流1 h,然后拔下冷凝管，将其氯仿挥发掉。{zh1}将担体放在培养皿中，用红外灯烤干
备用
3.3.3 色谱柱的填充方法:将色谱柱的尾端(接检测器一端)，用硅烷化玻璃棉塞住，接通真空泵。另一
端通过软管接一漏斗，将固定相徐徐倾人色谱柱内。在装填固定相的同时开动真空泵抽气，并振动色谱
柱，使固定相在色谱柱内填充紧密。装填完毕后，用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱的另一端。
3.3.4 柱子的老化:将填充好的色谱柱接在仪器进样口上，另一端不接，用较低流速通入氮气。温度维
持250 C，老化24 h。接上检测器后设置使用条件，如基线稳定即可使用。
3.4 试样预处理时使用的仪器
3.4.1 样品瓶:1 L玻璃细口瓶，具磨口瓶塞。
3-4.2 蒸发浓缩器:K-D式，具有1 mL刻度的底瓶的浓缩瓶。
3.4.3 分液漏斗:250 mL,
3.4.4 量筒:100m l,,10 m l,,5 m l。
3.4.5 微量注射器;1 1,1.,5 1,I。
4 样品
4.1 样品性质:液体水样。
4.2 水样采集及贮存方法:采集的样品要求在到达实验室之前，不使其变质或受到污染。水样用玻璃瓶
(3.4.1)采集。在采集前用水样将取样瓶洗涤2-3次，样品应充满瓶子，加盖密封，不得有气泡。采集后
应尽快分析，如不能及时分析，可在2-5 C冰箱中保存，不得多于7 d,
4.3 试样的预处理:取均匀水样100 mL置于250 mL分液漏斗中，加人3g抓化钠，用12 mL二硫化
碳作两次(8 mL,4 mL)萃取，充分振摇5 min，并注意放气，合并萃取液经无水硫酸钠干燥，收集到
1.0 m l,刻度浓缩瓶中，再用少量溶剂洗涤分液漏斗和无水硫酸钠层。在40C 以下用K-D浓缩器浓缩至
0. 5 MI。
当水 样 中 的氯苯含量较高时，可以不用K-D浓缩器。萃取液经无水硫酸钠干燥后定容至刻度，供测
定用。
5 色谱分析
5.1 色谱分析条件
5.1.1 汽化室温度:200 C e
5.1.2 柱温:100 C。
5.1.3 检测器温度:200 C。
5.1.4 载气流速:40 m工一/min.
5.1.5 氢气流速50 ml-/min.
5.1.6 空气流速:500 ml-/min.
5.1.7 记录仪纸速:5 mm/min,
5门.g 衰减:根据样品中被测组分的响应值大小，调节记录仪的衰减。
5.2 校准
5.2门定量方法:采样标准工作液单点外标的峰高或峰面积计算法。
5.2.2 标准工作溶液。
5.2-2. 1 使用次数
a) 用 于测定校正因子的标准工作溶液，仅用一次
b) 每 次分析时使用的标准样品，按4.3制备。
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5.2-2.2 标准工作溶液制备方法
a) 储 备 溶液:称取100m g氯苯(2.2.1)，于100m l一容量瓶中，用甲醇(2-2-7)溶解，定容并棍匀，
该储 备 溶 液 的 浓度 为 10 00m g/L,
b) 中 间溶液:用10m L单标线吸管取储备液10m L，置于100m L容量瓶中。用乙醇(2-2-8)定
容 ，该 中 间溶 液 的 浓 度为100.0 m g/L.
c) 气 相 色谱分析用标准工作溶液:根据GC检测器的灵敏度和及线性要求，用乙醇(2-2-8)稀释
中间 溶 液 ， 配 制 成 几种不同浓度的标准工作溶液，现用现配制。
5.2-2.3 气相色谱分析时使用标准样品的条件
a) 标 准 样品进样体积与试样进样体积相同，并在同一次分析中进行。
b) 标 准样品的响应值应接近试样的响应值.
c) 仪 器 的重复性条件:一个样品连续注射进样两次，其峰高或峰面积相对偏差不大于5%，即可
认 为 仪 器 处 于 稳 定状态。
5，3 试验
5.3-1 进样:微量注射器进样。
5.3.2 进样量:1-2 PLo
5.4 色谱图的考查
5.4.1 标准色谱图
在最 佳 操 作条件下的标准色谱图见下图。
1一二硫化族;
z一抓苯
5.4.2 定性分析
5.4.2.1 组分的出峰顺序:二硫化碳，氯苯。
5.4-2.2 保留值:以试样的相对保留时间和标样的相对保留时间比较来定性。
口宽度以当于测定标样的实际保留时间变化为基准。
5.4-2.3 鉴定的辅助方法:用另一根极性不同的色谱柱进行分离鉴定，如loy
5.4.3 定量分析
5.4.3-1 色谱峰测量:峰高或峰面积。
用作定性的保留时间窗
PEG-20M .
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5.4-3.2 计算:外标法。
水样 中 氯 苯的浓度按以下公式计算:
x 二 A E/ A FK
式 中 :
x— 试 样中氯苯的浓度，mg/1;
E— 标 样中抓苯的浓度，mg/L;
Ae — 标样测得氯苯的峰高(mm)或峰面积;
A- 一 萃 取液中氯苯的峰高(mm)或峰面积;
K— 浓 缩系数:
K = V i/ V,
式 中 :
V2 — 被 萃取水样体积，mL;
V, 萃取液二硫化碳的体积，mL
6 结果的表示
6.1 定性结果
根 据 标 准溶液色谱图中抓苯的相对保留时间，确定被测试样中的抓苯。
62 定t结果
6.2.1 根据计算公式，计算出水样中抓苯的含量，结果以两位有效数字表示。
6.2.2 精密度:四个实验室测定浓度为0. 40 mg/L的水样，再现性相对标准差为4.
准差为3.9%。
6.2.3 准确度:四个实验室分别对工业废水进行加标回收率测定，对浓度范围为。，
废水进行加标测定，其回收率为8300^'10500,
1%;重复性相对标
02^-0.50 mg/L的
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附录A
二硫化碳的提纯处理
在 50 0m l分液漏斗中加200m l二硫化碳，加人1c 1 0。的甲醛一硫酸溶液20m 工，多次萃取直至
硫酸层无色为止。向净化后的二硫化碳中加20 mL2%硫酸钠水溶液洗至中性。二硫化碳用无水硫酸钠
干燥，重蒸后备用。

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