1、方法提要： 样品经酸溶后用三乙醇胺掩蔽铁（Ⅲ）、铝（Ⅲ）不分离可直接测定。 2、试剂： 2.1 盐酸浓，（1+1）。 2.2 三乙醇胺溶液（1+1）。 2.3 氢氧化钾溶液（200g/L）。 2.4 K-B指示剂：称0.5g酸性铬蓝K和0.5g萘酚绿B，分别用（1+1）三乙醇铵溶解并定容到50mL容量瓶中，摇匀备用，然后按1（K）∶2（B）的体积混合摇匀即可，或用0.34g酸性铬蓝K与0.66g萘酚绿B于烧杯中用100mL三乙醇铵（1+1）溶解摇匀。 2.5 氨水－氯化铵缓冲液（PH=10）用67.5g氯化铵溶于200mL水中，再加570mL氨水加水至1L，混匀。 2.6 Na2EDTA标准溶液。 3、分析步骤： 准确称取0.5000g试样于250mL烧杯中，加入盐酸20mL加热蒸至5mL小体积后，取下冷却，转入250mL容量瓶中，以水定容，摇匀。分取50mL上清液于300mL烧杯中，加5mL 三乙醇胺溶液（1+1）放置5min，加入氢氧化钾溶液20mL，滴加3滴K-B指示剂，用0.025mol/LNa2EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为蓝色为终点即完成对钙的滴定，然后用HCl（1+1）调溶液由蓝－红－蓝－至酒红色后加入氨水－氯化铵缓冲溶液（PH=10）20mL用0.025mol/LNa2EDTA标准溶液滴至溶液由酒红色变成纯蓝色为终点。 计算参见分类文章耐火材料中石灰石、石灰及白云石的测定。 |
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