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请问一下各位在实验室怎样制备纳米氧化锌啊？请告诉一下我具体的方案

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常用均匀沉降法：按硝酸锌浓度0．1mol／l，尿素浓度0．4mol／l配置500ml混合溶液，放入95。c的恒温水浴中，搅拌保温8h，待所得溶液冷却后，放入离心机中，用蒸馏水洗涤2—3次；再放入烘箱中干燥24~48h，烘箱温度保持在60。c左右；{zh1}，将干燥后的样品放入马弗炉内煅烧4h，温度为450。c．连续微波法：微波炉(panasonic)；磁力真空泵，上海西山泵业有限公司；液体流量计，苏州流量计厂；d／max一ⅲcx射线粉末衍射分析仪，日本理学公司；h一600一ii透射电镜、s一570扫描电镜，日本日立公司；876—1型真空干燥器，上海浦东跃欣科学仪器厂；72卜分光光度计，上海第三分析仪器厂。znso·7h()，ar，上海金山区兴塔美兴化工厂；尿素，ar，中国医药(集团)上海化学试剂公司。将znso·7h()和尿素按一定比例配成混合溶液，装入图1所示的装置中，在90℃微波辐射下恒温反应。待反应xx后，取出沉淀。分别用ph一9．0的氨水、无水乙醇洗涤2～3次。将所得的固体粉末，干燥12h。取出试样充分研磨后，在450℃焙烧一定时间，即得纳米zno粉末。微波辐照下，znso·7ho和尿素制备纳米zn()反应机理如下：90℃时尿素发生分解：co(nh2)2+h2o＝c()2+2nh33zn++c()+4oh+h2()＝znco3·2zn(oh)2·h2()450℃焙烧时：znco·2zn(oh)，·ho＝3zno+c()，+2hpo原位生成法：称取一定量的znclz，溶于水中，滴入hc1并用玻璃棒搅拌得无色透明溶液。在搅拌的同时滴加naoh溶液至ph=8，得到大量白色rzn(oh)沉淀。用蒸馏水洗涤数次，得到纯zn(oh)，。再称取一定量的pvp溶于水中，然后与zn(oh)混合搅拌均匀。将混合液置于高压釜内，常温下充压至lmpa，在160oc下热压反应3h，得到产物。还有物理法物理法包括机械粉碎法和深度塑性变形法。机械粉碎法是采用特殊的机械粉碎、电火花爆炸等技术，将普通级别的氧化锌粉碎至超细。其中张伟l_j等人利用立式振动磨制备纳米粉体，得到了a—alzo3、zn0、mgsio3等超微粉，最细粒度达到0．1m。此法虽然工艺简单，但却具有能耗大，产品纯度低，粒度分布不均匀，研磨介质的尺寸和进料的细度影响粉碎效能等缺点。{zd0}的不足是该法得不到1一loonm的粉体，因此工业上并不常用此法；而深度塑性变形法是使原材料在净静压作用下发生严重塑性形变，使材料的尺寸细化到纳米量级。这种独特的方法最初是由islamgalieve‘等人于1994年初发展起来的。该法制得的氧化锌粉体纯度高、粒度可控，但对生产设备的要求却很高。总的说来，物理法制备纳米氧化锌存在着耗能大，产品粒度不均匀，甚至达不到纳米级，产品纯度不高等缺点，工业上不常采用，发展前景也不大。2．2化学法化学法具有成本低，设备简单，易放大进行工业化生产等特点。主要分为溶胶一凝胶法、醇盐水解法、直接沉淀法、均匀沉淀法等。2．2．1溶胶一凝胶法溶胶一凝胶法制备纳米粉体的工作开始于20世纪6o年代。近年来，用此法制备纳米微粒、纳米薄膜、纳米复合材料等的报道很多。它是以金属醇盐zn(or)为原料，在有机介质中对其进行水解、缩聚反应，使溶液经溶胶化得到凝胶，凝胶再经干燥、煅烧成粉体的方法引。此法生产的产品粒度小、纯度高、反应温度低(可以比传统方法低400-500″c)，过程易控制；颗粒分布均匀、团聚少、介电性能较好。但成本昂贵，排放物对环境有污染，有待改善。水解反应：zn(or)2+2h2o—zn(oh)2+2roh缩聚反应：zn(oh)2一zno+h2o2．2．2醇盐水解法醇盐水解法是利用金属醇盐在水中快速水解，形成氢氧化物沉淀，沉淀再经水洗、干燥、煅烧而得到纳米粉体的方法引。该法突出的优点是反应条件温和，操作简单。缺点是反应中易形成不均匀成核，且原料成本高。例如以zn(oc2h)。为原料，发生以下反应：zn(oc2h5)2+2h20一zn(oh)2+2gh5ohzn(oh)2—zno+h2o2．2．3直接沉淀法直接沉淀法是制备纳米氧化锌广泛采用的一种方法。其原理是在包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中加人沉淀剂，在一定条件下生成沉淀并使其沉淀从溶液中析出，再将阴离子除去，沉淀经热分解最终制得纳米氧化锌。其中选用不同的沉淀剂，可得到不同的沉淀产物。就资料报道看，常见的沉淀剂为氨水、碳酸氢铵引、尿素。等。以nh。·h。o作沉淀剂：zn。++2nh3·h20一zn(oh)2+2nh4+zn(oh)2—zno+h2o以碳酸氢铵作沉淀剂：2zn。++2nh4hco3一zn2(oh)2co3+2nh4+zn2(oh)2co3—2zno+co2+h2o以尿素作沉淀剂：co(nh2)2+2h20一co2+2nh3·h2o3zn。++co3。一+4oh一+h20一znco3·2zn(oh)2h2oznco3·2zn(oh)2h20一zno+c02+h2o直接沉淀法操作简单易行，对设备技术要求不高，产物纯度高，不易引人其它杂质，成本较低。但是，此方法的缺点是洗涤沉淀中的阴离子较困难，且生成的产品粒子粒径分布较宽。因此工业上不常用。2．2．4均匀沉淀法均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶微粒从溶液中缓慢地、均匀地释放出来。所加入的沉淀剂并不直接与被沉淀组分发生反应，而是通过化学反应使其在整个溶液中均匀缓慢地析出。常用的均匀沉淀剂有尿素(co(nhz)z)和六亚甲基四胺(c6h。n。)。所得粉末粒径一般为8—6onm。其中卫志贤加等人以尿素和硝酸锌为原料制备氧化锌。他们得出的结论是：温度是影响产品粒径的最敏感因素。温度低，尿素水解慢，溶液中氢氧化锌的过饱和比低，粒径大；温度过高，尿素产生缩合反应生成缩二脲等，氢氧化锌过饱和比低，溶液粘稠，不易干燥，最终产品颗粒较大。另外，反应物的浓度及尿素与硝酸锌的配比也影响溶液中氢氧化锌的过饱和比。浓度越高，在相同的温度下，氢氧化锌的过饱和比越大。但是过高的浓度和尿素与硝酸锌的比值，使产品的洗涤、干燥变得困难，反应时间过长，也将造成后期溶液过饱和比降低，粒径变大。因此他们得到的{zj0}工艺条件为：反应温度~130~c、反应时间150min、尿素与硝酸锌的配比2．5—4．0：1(摩尔比)。由此可看出，均匀沉淀法得到的微粒粒径分布较窄，分散性好，工业化前景佳，是制备纳米氧化锌的理想方法。2．2．5水热法水热法最初是用来研究地球矿物成因的一种手段，它是通过高压釜中适合水热条件下的化学反应实现从原子、分子级的微粒构筑和晶体生长。该法是将双水醋酸锌溶解在二乙烯乙二醇中，加热并不断搅拌以此得到氧化锌，再经过在室温下冷却，用离心机将水分离最终得到氧化锌粉末。此法制备的粉体晶粒发育完整，粒径小且分布均匀，团聚程度小，在烧结过程中活性高。但缺点是设备要求耐高压，能量消耗也很大，因此不利于工业化生产。2．2．6微乳液法微乳液通常是由表面活性剂、助表面活性剂(通常为醇类)、油(通常为碳氢化合物)和水(或电解质水溶液)组成的透明的、各向同性的热力学稳定体系。微乳液中，微小的“水池”(waterpoo1)被表面活性剂和助表面活性剂所组成的单分子层界面所包围而形成微乳颗粒，其大小可控制在几个至几十纳米之间。微小的“水池”尺度小且彼此分离，因而不构成水相，这种特殊的微环境已被证明是多种化学反应的理想介质。徐甲强n等人在硝酸锌溶液中加入环己烷、正丁醇、abs搅拌，再加入双氧水，并用氨水作为沉淀剂，最终合成了颗粒小(19nm)、气体灵敏度高和工作温度低的氧化锌。微乳液法制备的纳米氧化锌，粒径分布均匀，但是团聚现象严重h。这是由于微乳液法制得的纳米材料粒径太小，比表面大，表面效应较严重所致。

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