要少波 2010-03-11 星期四

今天早晨八点半到实验室，首先总结了一下前段时间所做的实验，包括用硫酸催化、氯化亚锡、四氯化锡以及浓盐酸催化下的各种条件反应，比如噻吩和乙醛酸谁过量，或是滴加顺序、温度等，总结出高温会促进生成另一种副产物生成，低温反应是可以减少副产物的生成，但反应太慢了，这样下来今天可以设计实验为这样的，仍然是噻吩和乙醛酸都是1 eq.，把噻吩和浓盐酸加入反应瓶中后搅拌数分钟，并通入氩气保护气，这样用针管分批逐滴加入乙醛酸，首次1 h内滴加了1 mL乙醛酸，搅拌，十二点半时候看反应溶液已经变成红色，HPLC监测发现在2 min左右出峰（后来监测可能不是产物），这样在下午将剩余的乙醛酸滴加完毕，反应至七点半HPLC监测，发现还有大量噻吩剩余，除去噻吩峰，还有三个峰（噻吩乙酸峰几乎看不见），后来确定在2 min左右出的峰不是我们的产物噻吩乙酸，TLC监测发现是在噻吩乙酸点上面出的峰，其极性比噻吩乙酸小，但两点很接近，这也是个失败的反应，分析有可能是因为今天室温过高所致副反应的发生，明天可以尝试冰浴，可能反应很慢。