(一)总碱度的测定
1．方法要点
试样用已知浓度的酸中和，求出试样中的总碱度，以10^-3mol／L表示。

2．主要反应
    MOH+HCl=MCl+H2O(M表示一价金属离子)
    MeCO3+2HCl=MeCl2+CO2+H2O(Me表示二价金属离子)
    MHCO3+HCl=MCl+CO2+H2O
3，试剂
(1)甲基橙溶液(0.1％)。
(2)盐酸标准溶液[c(HCl)=0.1mol／L]。
4．分析步骤
把需要测定的水样用干燥滤纸过滤入250mL的干烧杯中(前20mL弃去)，吸取100mL注入250mL的锥形瓶中，加1滴甲基橙溶液，用盐酸标准溶液滴定至微红色为终点。
    5．计算
    总碱度以10^-3mol／L表示。
   

总碱度＝c(HCl)×V1／V×1000
式中 c(HCl)——盐酸标准溶液的物质的量浓度，mol／L；
    V1——滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
    V——试样的体积，mL
    6．测定误差
    两次平行试验结果不超过0.2％。
    (二)总硬度的测定
    l，方法要点
    在pH10的氨性缓冲液中，以铬黑T(EBT)为指示剂，利用EDTA二钠盐测定试样中之钙、镁合量，求出总硬度(以CaCO3表示)。
    2．试剂
    (1)氨性缓冲溶液 将67g氯化铵溶于水后，加500mL浓氨水，以水稀释至1L，储于瓶中备用。
    (2)EBT溶液(0.5％) 无水乙醇配制。
    (3)EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.025mol／L]。
    3．分析步骤
    吸取100mL过滤后的溶液注入250mL锥形瓶中，加入15mL氨性缓冲溶液，加10滴EBT为指示剂，用EDTA滴定溶液由酒红色变为蓝色为终点。
    4．计算
    总硬度以10^-3mol／L表示
   

总硬度＝c(EDTA)×V1／V×1000
式中 c(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol／L；
    V1——滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
    V──水样的体积，mL。
    5．附注
    (1)水样的多少，应根据硬度的大小来决定，可按下列比例取样后，用蒸馏水稀释至100mL：
    ＞20×10^-3mol／L，取水样10mL；
    (20～10)×10^-3mol／L．取水样25mL；
    (10～5)×10^-3mol／L，取水样50mL；
    (5～0.5)×10^-3mol／L，取水样100mL。
   

(2)干扰离子的排除：水样中若含有铜离子，会使终点颜色不清楚，可加入1～3mL的硫化钠溶液(2％)xx；锰离子的干扰，可加1～2mL盐酸羟胺溶液xx；少量铁铝的干扰，可加1～3mL三乙醇胺溶液xx。
    (3)如水样中镁含量很低，钙含量很高，终点颜色也不清楚，可加入定量的镁盐溶液，然后做一空白试验扣除。
    6．测定误差
    两次平行试验结果不超过0.2％。
    (三)氯化物的测定(银盐滴定法)
    1．方法要点
    在中性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用已知浓度的硝酸银滴定试样中的氯离子，生成血红色的铬酸银为终点。
    2．主要反应
    Ag离子＋Cl离子＝AgCl↓
    2AgNO3+K2CrO4=Ag2CrO4红色+2KNO3
    3．试剂
    (1)硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=0.01mol／L]。
    (2)铬酸钾溶液(5％)。
    (3)硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=0.1mol／L]。
    (4)酚酞溶液(1％)无水乙醇配制。
    (5)甲基橙溶液(0.1％)。
    (6)碳酸钠溶液[c(1/2Na2CO3)=0.1mol／L]。
    4．分析步骤
    移取100mL试液，于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞溶液，若呈碱性则以硫酸溶掖滴定至红色消失；若呈酸性，应加2滴甲基橙溶液，以碳酸钠溶液滴定至红色消失，然后加入1mL铬酸钾溶液，以硝酸银标准溶液滴定至微红色为终点。
    5．计算
    w(Cl-)=c(AgNO3)×V1×0.03545／V×1000
式中 w(Cl-)——试样中氯根离子的含量，g／L；
    c(AgNO3)——硝酸银标准溶液的物质的量浓度，mol／L；
    V1——滴定消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL；
    V——试样的体积，mL。
    6．附注
    (1)如水样中氯化物少于100mg时，应增加水样至200～300mL，然后加热浓缩至约100mL进行滴定。为防止浓缩时氯化物的损失，可事先加入碳酸钠，使水样呈碱性。
    (2)如水样中有亚硫酸盐，硫化物，可加入1mL过氧化氢溶液(3％)。
    7．测定误差
    ≤含量×10％。

(四) PH值的测定
    1．分析步骤
    (1)试纸法 用广泛pH试纸(pH＝1～14)一条，浸入被测水样中润湿，然后取出与试纸上的色阶比较，其颜色与试纸上颜色色阶的颜色相近，即说明水样的pH值与试纸上颜色相同的pH值一样。
    (2)仪器测定法 如需对水样中的pH值做xx测定，可采用pHS－1型酸度计进行测定，其测定方法是：取70～80mL水样，于100mL干烧杯中，以下按pH计使用说明书操作。
    2．测定误差
    两次平行试验结果不超过±0.4pH。
    (五)全固形物的测定(质量法)
    1．方法要点
    全固形物是溶解性固形物和悬浮物的总称。测定时，将所取水样在规定温度下蒸干称量即可。
    2．分析步骤
    将玻璃蒸发皿置于103～105℃的烘箱中干燥1h后，取出放在干燥器中，冷却至室温定量，然后用容量瓶取100mL水样于玻璃皿中，置沸水浴上蒸至干涸。将玻璃皿置烘箱中，在103～105℃干燥1h，移入干燥器中，冷却至室温称量。
    3．计算
    X(g/L)=(m1－m)／v×1000
式中X——试样中全固形物的含量，g／L；
    m1——玻璃皿与残渣的质量，g；
    m——玻璃皿的质量，g；
    V——水样的体积，mL。
    4．测定误差
    两次平行试验结果不超过0.2％。
    (六)悬浮物与溶解性固形物的测定(质量法)
    1．分析步骤
    水样以慢速滤纸过滤后，用容量瓶取100mL滤后的样品，放入已在103～105℃烘箱中干燥1h并冷却称量后的玻璃皿内，在沸水浴上蒸发至干涸。再将玻璃皿置于103～105℃的烘箱中烘干1h，取出置干燥器内，冷却至室温后称量。
    2．计算
    (1)溶解固形物
    ρ(溶解固形物)=(m2－m1)／v×1000
式中ρ(溶解固形物)——试样中溶解固形物的含量，g／L
    m2——蒸发皿加沉淀的质量，g；
    m1——蒸发皿的质量，g；
    V——试样的体积，mL。
    (2)悬浮物的测定
    试样中悬浮物的含量为全固形物的含量减去溶解固形物的含量。
    3．附注
    (1)测定全固形物时，不可将蒸发皿直接加热。
    (2)如果水样中悬浮物质少，水样可酌量增加。
    (3)烘箱内温度不得低于103℃，否则吸附水不易除去，使测定结果偏高。
    4．测定误差
    两次平行试验结果不超过0.4g／L。
    (七)可溶性二氧化硅的测定(硅钼黄目视比色法)
    1．方法要点
    在pH1.2水样中，硅与钼酸铵生成硅钼黄配合物．溶于水中呈黄色，其颜色深浅与含硅量成正比。
    2．试剂
    (1)钼酸铵溶液(10％)。
    (2)盐酸溶液(1+1)。
    (3)草酸溶液(10％)。
    (4)硅酸钠标准溶液此溶液1mL含0.1mg二氧化硅。
    3．分析步骤
    标准管：用50mL纳氏比色管10支，分别加入0.5，1，1.5，2，2.5，5，6，7，8，10mL硅酸钠标准溶液，并分别加水稀释到50mL后，迅速加2mL钼酸铵溶液及1mL盐酸溶液后摇匀。
    水样管：用吸管吸取50mL水样于比色管中，迅速加2mL钼酸铵溶液及1mL盐酸溶液。5min后于水样、标样管各加1.5mL草酸溶液，摇匀。
    将水样管与标准管比较，其水样管颜色与哪一支标准管颜色相近，即水样中二氧化硅含量与该标准管的二氧化硅含量同。
    4．计算
    ρ(SiO2)=V1×f／V×1000
式中 ρ(SiO2)——试样中二氧化硅的含量，mg／L
    V1——与水样管颜色相同的那支标准管中硅酸钠标准溶液的体积，mL：
    f——硅酸钠标准溶液含二氧化硅量，mg／mL；
    V——试样的体积，mL，
    (八)硫酸盐的测定(比浊法)
    1．方法要点
    水样在弱酸中，加氯化钡生成硫酸钡沉淀，使其均匀地悬浮于比色管中，然后与标准比较即可求得硫酸盐的含量。
    2．试剂
    (1)盐酸溶液(1+5)。
    (2)氯化钡溶掖(5％)。
    (3)硫酸盐标准溶液 此溶液1mL含0.5mg硫酸根。
    3．分析步嫌
    吸取10mL水样，置于25mL带磨塞有刻线的比色管中，加1mL盐酸溶液后摇匀(试样管)。
    另取0.5，1，2，4，7mL硫酸盐标准溶液于各比色管中，各加1mL盐酸溶液，加水稀释至20mL(标样管)。
    于试样、标样管中各加2mL氯化钡溶液，加水调体积至刻线，摇匀。将全部比色管置于30～40℃水浴中保持30min后，取出比浊；若试样管的浊度与标样管某色相近，即取该标准管硫酸盐含量计算水样中的硫酸盐。
    4．计算
    ρ（硫酸根）＝V1×0.00005／V×1000
式中 ρ（硫酸根）——试样中硫酸根离子的含量，g／L；
    V1——吸取硫酸标准溶液的体积，mL；
    V——水样的体积，mL。
    5．测定误差
    ≤含量×30％。
   (九)溶解氧的测定(碘量法)
    1．方法要点
    在碱性溶液中，用游离氧将二价锰氧化成三价锰，再以碘盐将三价锰还原为二价锰而析出碘，然后加淀粉溶液，用硫代硫酸钠滴定碘。
    2．主要反应
    Mn离子+OH根＝Mn(OH)2↓
    4Mn(OH)2+O2=4MnO(OH)+2H2O
    MnO(OH)+3HCl=MnCl3+2H2O
    2MnCl3+2KI=2MnCl2+2KCl+I2
    I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
    3．试剂
    (1)硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.01mol／L]。
    (2)硫酸锰溶液 称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O或MnS04·2H2O)加热溶于600mL蒸馏水中，待全部溶解后，稀释至1L。
    (3)碱性碘化钾溶液称取500g氢氧化钠(或700g氢氧化钾)和135g碘化钠(或者是150g碘化钾)溶于1L蒸馏水中；
    (4)淀粉溶液(1％)。
    (5)盐酸(浓)。
    4．分析步骤
    将吸管插入水样液面以下，加1mL硫酸锰溶液和3mL碱性碘化钾溶液，然后将塞子塞好，并将瓶倒转摇动数次。当沉淀下降后，再摇动瓶数次，然后启塞加3mL浓盐酸混合均匀，将该溶液倾人500mL锥形瓶中，以硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，再加1mL淀粉溶液滴定至蓝色消失。
    在另一空白样品中，小心加入3mL碱性碘化钾溶液和3mL浓盐酸，混合均匀，并加入硫酸锰溶液，摇匀倾入500mL锥形瓶中。再加1mL淀粉溶液，用硫代硫酸钠滴定至蓝色消
失为终点。
    5．计算
    DO=c(Na2S2O3)×(V1－V2)×8.00／V×1000
式中 DO——试样中溶解氧的含量，mg／L；
    c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol／L。
    V1——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
    V2——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。
    6．测定误差
    ≤含量×10％。