1、方法提要 样品经碱熔酸化后,在硫酸介质中硅酸根与钼酸根形成硅钼杂多酸,以硫酸铜作催化剂,加饱和硫脲(硫酸亚铁)还原硅钼杂多酸为硅钼兰,溶液的蓝色程度与硅含量成正比,借以进行分光光度计的定量分析。 2、仪器与试剂 2.1 分光光度计。 2.2 氢氧化钾。 2.3 硫酸铜溶液(10g/L);称取10g硫酸铜于1L硫酸(1+1)中搅拌溶解即可。 2.4 盐酸(ρ1.19g/mL) 2.5 硫酸(1+9)。 2.6 氨水(1+1). 2.7 对硝基酚溶液(1g/L)。 2.8 钼酸铵溶液(50g/L)称取50g钼酸铵于300mL烧杯中,用水边搅拌边加入1L的棕色瓶中定容,加约5mL氨水摇匀使其全部溶解即可。 2.9 二氧化硅标准贮存溶液:称取0.5000g优级纯二氧化硅(预先于950℃灼烧30min置于干燥器中冷至室温)于盛有5g混合溶剂(二份无水碳酸钠与一份无水碳酸钾混匀)的铂坩埚中,混匀后再覆盖2g混合溶剂,置于900-950℃高温炉中熔融1小时,稍冷,将坩埚外部用水吹洗干净后置于300mL聚四氟乙烯烧杯中,加入150mL热水浸出,洗净坩埚,微热至溶液清亮(若有浑浊重配)冷却,以水稀释至500mL,贮存于塑料瓶中,此溶液1mL含1mg二氧化硅。 3、分析步骤 称取0.1000g试样于镍坩埚中,加少许乙醇使样品均匀散开低温烘干,迅速称取5g氢氧化钾于镍坩埚中,在炉盘上熔融10min,放入炉温为500℃的马弗炉内于650℃恒温时加热30min,取出镍坩埚用热水浸取样品于300mL烧杯中,加入25mL盐酸溶液溶解碱液渣,加热煮沸取下后冷却,转入250mL容量瓶中以水定容混匀静置,澄清。吸取5mL溶液于100mL容量瓶中,加一滴对硝基酚溶液(1g/L)用氨水(1+1)和硫酸(1+9)调至溶液黄色恰好褪去加2mL硫酸(1+9),30mL水,5mL钼酸铵(50g/L),每加一种试剂均需充分混均,放置约10min,然后依次加10mL硫酸铜溶液(10g/L)、20mL水、20mL饱和硫脲,以水定容,摇匀。放置20-30min后于分光光度计690nm处测定其吸光度,同时做空白实验,以试剂空白为参比液,从工作曲线是查出相应的二氧化硅的含量。 4、计算 m1V0×10-6
SiO2(%)= ——————×100 m0V1 V0——试液的总体积;(mL)。 V1——分取试液的体积;(mL)。 m1——从工作曲线查得的二氧化硅的量(μg)。 m0——试样量(g)。 5、允许差 二氧化硅含量% 允许差% 二氧化硅含量% 允许差% 1.00~3.00 0.20 >4.50~7.00 0.40 >3.00~4.50 0.30 >7.00~10.00 0.50