1、方法提要： 在6mol/L硫酸酸度条件下，用过量的亚铁溶液先将试液中的钒（Ⅴ）还原为钒（Ⅳ），以邻菲啰啉为指示剂，用高锰酸钾标准溶液将过量的亚铁氧化。 然后于硫酸酸度小于4mol/L，体积小于400mL，温度为50～80℃条件下，用高锰酸钾标准溶液滴定钒（Ⅳ）。 试样中硅经高氯酸和氢氟酸处理后，呈四氟化硅逸出。 2、试剂： 2.1 高氯酸。 2.2 氢氟酸。 2.3 硫酸（1+1）。 2.4 磷酸。 2.5 邻菲啰啉－亚铁络合指示剂：称1.485g邻菲啰啉，加0.695g硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于100mL水中。 2.6 硫酸亚铁铵标准溶液，0.1mol/L。 2.7 高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMnO4)＝0.1mol/L。 3、分析步骤： 3.1 将样品混合、均匀、缩分后，取约20g于瓷研钵中研细至试样全部通过0.150mm分样筛，置于105－110℃烘箱中烘烤2h，取出置于干燥器中冷至室温，备测。 3.2 xx称取试样2.5g（xx至0.0002g）于100mL聚乙烯烧杯中，用水润湿，加高氯酸10mL，氢氟酸约30mL，置于电热板上，加热溶解，蒸发至冒白烟取下，稍冷后加水50～60mL，加热使盐类溶解，移入250mL容量瓶中，趁热加水先稀释于220mL左右，摇匀，冷却至室温后，再用水稀释至刻度，摇匀备用。 3.3 准确吸取试样溶液100mL，置于400mL烧杯中，加硫酸（1+1）50mL，冷却至室温，加邻菲啰啉－亚铁络合指示剂2滴，加硫酸亚铁铵标准溶液至溶液呈红色并过量1～2mL，加磷酸5mL，用高锰酸钾标准溶液滴定至红色刚褪并呈蓝灰色，加煮沸的热水约170mL，加热至红色刚褪去，再次用高锰酸钾标准溶液滴定至淡红色，保持30s不褪色为终点，记取第二次滴定时消耗的高锰酸钾标准溶液的体积。 4、分析结果计算： V×C×0.09094 V2O5（％）＝—————————×100 m 式中：V——第二次滴定时消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，mL。 C——高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度，mol/L。 m——试样量×分液比，g。 0.09094——与1mL高锰酸钾标准溶液（c(1/5KMnO4)＝1.000mol/L）相当的以克表示的五氧化二钒的质 |
郑重声明：资讯 【钒触媒中五氧化二钒的测定】由 发布，版权归原作者及其所在单位，其原创性以及文中陈述文字和内容未经(企业库qiyeku.com)证实，请读者仅作参考，并请自行核实相关内容。若本文有侵犯到您的版权， 请你提供相关证明及申请并与我们联系（qiyeku # qq.com）或【在线投诉】，我们审核后将会尽快处理。
—— 相关资讯 ——
