今天为大家准备是孙福楠, 吴江红, 冯庆祥写论文《新型标准气体配气装置研制》，下面是详细内容，通过这个论文希望大家对标准气体有进一步认识。

作者：孙福楠, 吴江红, 冯庆祥(光明化工研究设计院, 辽宁大连　116031)

摘要: 介绍了一种先进、实用标准混合气配制装置, 并对该装置特点进行了详细描述。此外还对配气装置所必须配套技术软件, 以及培训必要性进行了简要说明。
关键词: 配气装置; 气体; 气体净化; 标准气体; 阀门

中图分类号: TQ117 文献标识码:A 文章编号: 100727804 (2007) 0420019204

1　前　言

随着我国经济及科学技术快速发展, 大型石化、冶金、电子、环保等对各种高纯气、标准气、混合气等需求数量及种类大大增加, 质量要求也日益提高。与此同时由于工业气体效益下滑, 各地气体公司也雨后春笋般转向特种气体行业, 这样市场竞争也越发激烈, 残酷现实迫使我们意识到, 要在本行业立足, 拥有较先进标准气配制装置无疑是十分重要。

市场所需要标准混合气, 大部分为瓶装高压标准气, 此类标准气, 一般配制方法是称量法(依据ISO6142—85, 新修改标准正在报批之中) 。迄今为止称量法在标准气配制中无疑是最准确。遗憾是国内一般气体配制厂家往往只强调称量, 即天平作用, 而忽视其它环节(关于此方面问题介绍参见已发表过相关文章) ,在配气装置设置上只设置很少几块简单标准压力表, 而且对压力表精度也不够重视, 有甚至根本不设置标准表。

对于过分重视称量而严重忽视分压法后果是: 很难配制总压低、浓度低标准气, 例如丙烷或丙烯中ppm (10- 6 ) 级CO、CO2 类标准气体、ppm级常温下为液体组分浓度等类标气, 否则稀释次数太多, 很不方便, 且配制时间长; 而次数太多, 准确度也会下降(参看ISO6142不确定度公式, 我们采用微分对公式进行再推导, 按我国习惯得出不确定度公式, 就可以非常直观看出这一点) 。分压法是配气设计计算基础, 也是本标准气体配气装置设计重要依据。合理设计标准气配制装置, 使之方便、快速、准确地配制出合格标气, 是目前配气装置重要改进方向之一, 市场对标准气体需要已发生很大变化, 传统装置已不能满足复杂气体标准物质制备, 国外先进气体公司对其标准气配制装置, 多采取保密, 所以尽快开发符合我国国情标准气配制装置意义重大。

以往配气装置中有还设有各种已知容积容量管(或罐) , 可以用容量法配制标气, 但是这种装置, 要求阀门是多通或多流道, 且密封性有严格要求, 阀门稍有泄漏, 本方法就配不准了, 因为阀门是多流道, 耐磨性差, 使用一时间以后阀门就泄漏了, 而且这种阀门国内很少生产, 国外进口此类阀门价格既贵, 且非常娇气, 很难适应国内情况, 而且不适用于某些易腐蚀性气体配制, 现在多数装置已放弃不用。

根据市场急需, 光明化工研究设计院超纯氨专题组, 根据20多年配气经验, 结合目前国外{zx1}科技成果, 设计了一种较实用、先进标准混合气配气装置, 通过对装置不断改进和完善,采纳国内多家客户反馈意见, 成功研制出新型配气装置, 市场反映良好, 同时开发计算机配气程序, 通过计算机配气程序计算可在几分钟内提供配气所需要各种参数如分压、充装量、{zd0}配制压力等。下面简要地叙述该装置有关特点。

2　配气装置介绍

本配气装置配置设计适用于分压法—称量法配制标准气体。它可以用分压法配制标准气, 然后用比较法定标; 也可用分压法—称量法, 一边充入一边称量, 这种做法最便于配制易液化组分标气; 在装置流程中还可以看到, 本装置中专门设置了一个取样口, 以便用注射法配制标气时作为气体
采样之用。

基本流程是: 原料气瓶出来原料气, 经原料控制总阀, 然后经管线一一充入产品气瓶, 充入量大小由各种标准压力表计量控制。一一充入至事先计算确定压力后, 充入或配制作业就完成了。如果用称量法, 每次充入一种气体前后都要称量一次, 以确定每次充入质量, 当{zh1}一个组分充入以后, 即可按公式直接计算出配入组分浓度, 而如果用分压法, 则配制完后, 采用滚动或其它措施使之均匀, 再用比较法定标, 以确定它浓度。

装置在配制前先要将管线抽空, 配制完后还需将管线中压力放掉, 流程中专门设置了抽空管线和放空管线及相应控制阀。考虑到有用户测量真空度需要, 配气装置上设置了一块特制电阻真空计。

3　配气装置结构特点

311　装置外形

配气装置正面对称设置几块各级量程标准压力表, 分成上下两排, 配置一块真空计。面板上压力表下方装有几个控制阀门, 也分上下二排, 下排左起为原料控制总阀、放空阀、抽空阀及真空计控制阀; 上排分别为真空表, 注射取样口, 及其它低量程压力表控制阀(0～16MPa高压标准压力表未设控制阀) 。注射取样接头设置在上排控制阀正中间。上排压力表中间部位有二个电源关停指示灯。控制阀下方中间部位有二个真空泵关停按钮。配制装置有一操作平台, 可以放记录本及做操作记录之用。左、右二个侧面各设置一块高压压力表和几个控制阀, 以作原料或产品气压力观察及操作控制之用。整个装置外形力求美观漂亮、紧凑, 色泽悦目, 布置相宜, 操作方便。

312　装置部件

31211　阀门

阀门是配气装置重要部件之一。它不仅要有高密封性, 还要耐腐蚀、耐用, 如果泄漏或局部损坏, 要便于检修。国外进口阀门在密封性方面确实不错, 外观也漂亮, 但是价格昂贵, 而且非常娇气, 一旦气体中夹带灰尘、粒子及铁锈之类, 阀门密封面很容易被损坏, 阀门就泄漏了。而且每个阀门零件不能互换, 只能整体报废。进口阀门仅用于某些特定气体, 适用性低, 对于不同性质一些腐蚀性气体需不同材质或结构阀门。这种中看不中用xx阀门, 至少不太适合目前国内实际情况。根据我国标准气体组分复杂生产特点, 我院自行设计不锈钢膜片式隔膜阀, 不仅有良好密封性, 而且可以克服上述部件不能互换缺点。阀门是经常使用及活动部件, 某些部位易于磨损, 甚至于因接触腐蚀性、氧化性种类气体而造成阀门内部零件损坏, 因此局部泄漏是不足为奇。按照操作实践, 有时泄漏, 往往是膜片损坏引起, 只要更换膜片, 片刻就完好如初。阀头及密封面很少出现问题(即使出现问题, 只要更换阀芯填料就行) 。而且本隔膜阀可以适用于各种高腐蚀性(NOx、SO2、NH3、F2、HCl、HF、Cl2 ) 、高毒性化学物质配制, 适应性很广。不锈钢隔膜阀价格与国外阀门相比便宜得多, 外观也很漂亮。

此不锈钢隔膜阀是针对本配气装置自行设计,是专门为配气装置配套而制作。除此以外, 针对不同高腐蚀性化学物质, 如HCl、HF、NH3、Cl2、F2、NOx 等我组还专门设计了几种耐腐蚀瓶嘴阀, 以满足用户需要。用户使用后反映良好。

配气装置管线要求密封性好、洁净度高、耐腐蚀且有足够耐压强度。为了减少原料气特别是贵重原料气损失, 设计安装时还要求管道总容积尽可能小。本装置管线都由不锈钢管构成, 连接部分都采用不锈钢氩弧焊, 与阀门连接采用奶头式卡套件, 拆装方便, 密封性也能保证。管线在安装前内壁都经过抛光, 它和接头在使用前还进行过严格去油、去污等洁净处理。为了确保配气质量, 装置所有阀门、管路都要进行严格硅烷化处理, 该技术为我们专有技术, 是气瓶内表处理技术推广。

管线与外界连接接头都是标准化, 不仅可以与市场上可买到各种软管及钢瓶卡子相连, 而且便于与任一终端纯化装置连接。终端纯化是标准混合气配制中重要技术措施之一。终端纯化装置在配制诸如氮中微量氧; 氢、氦中微量氧、氮、一氧化碳; 氧中微量烃; 氩中微量氧、氮等具有非常大作用。例如要配制N2 中1～2 ppmO2 , 瓶
装高纯氮中有时本身就含有2 ppm以上O2 , 如果不将高纯氮进行终端纯化, 就很难配制这种标准混合气。经过终端纯化, 可使氮中氧脱除到小于1ppm, 因为稀释气本身变成“无氧”了, 配制1～2 ppm, 甚至小于1 ppm氧就方便多了。除了上述所列配制气体外, 还有其它组分有时也需要终端纯化, 例如要配制乙炔混合气, 高压纯乙炔原料气, 市场上很难买到, 因为高压纯乙炔容易发生分解爆炸, 所以一般气体公司不生产或灌装高压纯乙炔, 能买到也只是低压, 压力低于110 MPa,但是焊接用乙炔, 市场可随意买到, 但此种乙炔气不仅含有丙酮, 而且含有几十～几百甚至上千ppm空气、甲烷等杂质, 如果采用终端纯化技术, 乙炔原料气就可自己解决了。所以配气装置上设置可以与终端纯化装置相连接接头是十分必要。关于高压终端纯化技术内容可参见笔者有关文章。

31213　压力表

本配气装置上设置压力表都为标准压力表,以便于用分压法配制标气。根据不同量程测压需要, 设置四块不同量程压力表。压力表精度都为0125级, 此精度为当前国内最准确压力表。国内精密压力表生产厂家较多, 质量相差甚远, 在选购时要引起高度重视, 否则容易发生安全方面事故。我们曾用某合资企业精密压力表, 在固定时轴部接头部分竟开裂扭断, 若在高压下使用,其后果难以想象。厂家高度重视, 原因是设计及加

31212　管线, 接头

工不合理。压力表表面直径150 cm, 为了便于拆装, 接头部分设置是轴向进入。之所以压力表都设置为标准表, 其理由正如上面已经叙述, 以便于用分压法配制标准混合气。

分压法配制标气与称量法比较其速度快得多,当配制标气数量很大时, 称量法有时就显得力不从心, 此时用分压法, 就快速得多。但分压法必须与比较法相结合, 即必须有一整套高精度分析仪器相配合, 才能充分发挥分压法作用。分析仪器所用标气, 则用称量法配制, 有时还从好几家购入, 甚至从国外有名公司购入, 以便于准确比对定标。国内同行也有采用压力传感器替代传统压力表, 但其探头能否因腐蚀造成测量误差, 是否具有较好线性, 还有待于进一步考察。我们打算在随后装置上设置压力传感器。

31214　注射取样口

配制ppm级常温下饱和蒸汽压很低液体标准混合气, 常规稀释法已无能为力, 因为该组分饱和蒸汽压很低, 无法配制出浓度较高中间稀释气, 此类标气需用其它特殊方法配制。它一般配制方法有二种: 安瓿瓶法和注射法。安瓿瓶法就是用微型天平称取一定质量(一般为数毫克) 要配制组分, 放入至安瓿瓶中, 然后封死, 装入至瓶内(卸去阀门, 从瓶口放入) , 之后装好阀门, 抽空, 充入稀释气, 上下摇动气瓶, 将安瓿瓶打碎,安瓿瓶中液体就逐渐挥发至稀释气中, 该标准气就配好了。另一种是采用针管称取一定质量液体从专门接头注入至气瓶内, 然后充入稀释气。这二种
方法都可采用, 视本单位具体条件而定。而ppm级常温下为气体组分也可用注射法配制。对于总压很低、组分浓度也很低标气用通常稀释法,稀释次数太多, 所花时间太多, 而且积压过多中间稀释气瓶, 如果配制单位有足够分析仪器, 此种情况下, 可用针管抽取一定数量气体, 用注射法配制。配制好标气再用比较法定标。这种配制方
法就比单纯稀释法快捷得多。所以本配气装置,专门设置了一个注射取样口, 就是为了适应这种快速配制需要。

31215　特殊充填瓶卡

对于配制常温下易于液化组分标气, 有时需要一边充填一边称量以便随时观察充入质量大小。因为易于液化组分在充入时, 仅增加质量,压力表读数反应不敏感。这就需要一种特殊充瓶卡子, 使充入质量不受外界影响。本配置装置就附带了这种特殊卡子, 其充入时质量可以基本不受外界影响。

4　装置基本特点小结

根据以上详细叙述, 现将本配气装置结构特点概括如下:

1. 与一般很少使用高精度标准压力表配气装置不同, 本装置上全部使用了各种量程、精度为0125级标准压力表, 使本装置可以较准确快速地用分压法或分压法—称量法, 配制低至ppm级低浓、中浓及高浓度各种级别标准混合气。由于全部使用了各种规格、目前国内精度{zg}标准压力表, 所以配制允差较小, 准度较高, 并且
适应性广。

2. 为了较准确用称量法配制各种规格标气, 本装置附带了可一边充填、一边称量气瓶卡子, 对易于液化组分特别适用。可以随时观察充入质量大小, 防止组分在配制过程中液化, 以便准确地配制所配入组分, 提高配制准度。

3. 装置上配置接头是标准化, 因此配气装置非常容易与各种终端纯化装置相连接。终端纯化装置在配制诸如氮中痕量氧; 氢、氦中痕量氧、氮、一氧化碳; 氧中微量烃; 氩中微量氧、氮等具有非常大作用。例如要配制N2 中015～2 ppmO2 , 瓶装高纯氮中有时本身就含有2 ppm以上O2 , 如果不将高纯氮进行终端纯化, 就很难配制这种标准混合气。

4. 对于ppm 甚至ppb 级标准混合气配制, 因压力低及浓度小, 一般使用方法是稀释法稀释。但是对于多次(例如四次以上) 稀释就感到很不方便, 特别是常温下饱和蒸汽压很低组分, 就不能用稀释法配制了, 对于这类组分配制一般采用二种方法: 安瓿瓶法和注射法。注射法组分可以是液体, 也可以是气体。因此本配气装置设置了一个注射取样口, 以便注射时取样之用。注射法可以快速、准确地配制出ppm级浓度标准混合气, 是目前先进配制方法之一, 也是本配气装置重要改进措施之一。此法与之配套高精度电子天平最小感量0101 mg。

除了上述特点以外, 本配气装置在气路、阀门设置上比较合理。原料气路、产品气路各自分开,并分别设置总阀门以便于操作和控制。抽空管线、放空管线分别设置, 各不干扰。

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为了便于有用户抽高真空需要, 本配气装置上仍配备电阻真空计一台, 以满足有用户配制特种混合气测高真空需要。一般情况下, 装置没有必要抽高空, 因为抽高空太费时间, 影响生产。为了缩短抽空时间, 大多采用稀释气多次冲洗加抽空办法, 即使瓶内残存气体, 那也是极少量稀释气, 对称量影响极小, 并且也不影响产品质量,所以一般不采用抽高真空办法。

配气装置是硬件, 如何准确配制更需配制技术等软件来配套。光明院超纯氨专题组在配气技术方面具有20多年实践经验, 在一次、二次、三次稀释, 实际气体压缩系数修正, 易液化气体常温下{zd0}配制压力计算, 热值气体配制与计算, 有毒及有腐蚀性化学组分气体配制计算(详见有关已发表文章) , 爆炸性混合气体爆炸限估算及配制, 称量法浓度相对不确定度计算等在理论和实践方面都有相当经验。同研制新型装置组成了完整配气技术体系, 国内十几家同行通过密切合作, 效果十分良好。

5　结　论

光明化工研究设计院超纯氨组新研制及设计标准混合气配制装置, 可以适用多种方法: 分压法、称量法、分压法—称量法、注射法等方法准确快速配制各种级别标气, 包括各种高腐蚀性(NOx、SO2、HF、HCl、Cl2、F2、NH3 等) 及高毒性(CO、PH3、AsH3 等) 标准气或工业混合气配制, 适合目前需要配制各种复杂标气现实要求。该配气装置适应性广, 而且耐用、抗腐蚀, 部件易拆卸, 损坏部件易更换, 外观漂亮, 是目前被用户广泛接受或认可配气装置。

参考文献:

[ 1 ] 光明院标准气配制装置引来外商[ J ]. 气体分离动态,2007, (2) : 9.

作者简介:
孙福楠, 男, 1986 年毕业于青岛化工学院化学工程系, 工学学士, 现任光明化工研究设计院总工程师, 教授级高工。大学毕业至今一直从事特种气体、标准气体及相关技术研究。联系电话: 0411285961032。