参芪合剂的质量控制方法研究 吕明远,陈涛 摘要:[目的]制定参芪合剂的质量标准。[方法]采用薄层色谱法,以黄芪甲苷、红参对照药标为对照品,采用氯仿一甲醇一水(65:35:10)与氯仿一醋酸乙酯一甲醇一水(15:40:22:10)为展开剂,对xx中黄芪、红参进行薄层分析。 [结果]黄芪、红参供试品色谱中,在与对照品色谱相同的位置上显相同的斑点,阴性对照液无干扰。[结论]该方法操作简单,重现性好,能较好地控制参芪合剂的质量,为鉴别含红参、黄芪药材的中药制剂提供了较好的方法。 关键词:参芪合剂;质量控制;方法研究 中图分类号:R268 文献标识码:A 文章编号:1005—7145(2005)03—0133—02 Investigation on Quality Control Method of Ginseng and Astragalus CompositionLV Ming—yuan,CHEN Tao ( First Affiliated Hospital to Abstriact:[Objective]To institute the quality crteria on the ginseng and astragalus composi—tion.[Methods] The astragalus onych—glycoside and red ginseng was control article. I11e de—veloping agent were chloroform—methanol—water (65:35:l0)and chloroform—second grease ofethanoic acid—mthanol—water(15:40:22:10). To carry out lamellar analysis on astragalus and redginseng by thin layer chromatography(TLC)method.[Results] e colour spectrum of astra—galus and red ginseng showed up identical colour speckle in corresponding position with colourspectrum of control article. e negative control solution was non—interference. [Condu~on]e method was simple an d owned a good reproducibility.111e method may control the quality of the ginseng and astragalus composition. To provide a better method for indentifying the as—tragalus and red ginseng content of Chinese drugs preparation.Key words:the ginseng and astragalus compo sition;quality control;method research 参芪合剂由红参、黄芪等xx组成,具有补气固脱,养阴生津,敛汗复脉的功效。适用于大病久病,失于调理,证见短气自汗,倦怠乏力或心悸神疲,脉微弱等。临床使用多年,疗效显著。为了便于对该制剂质量进行监控,制定了该制剂的质量标准,对xx中xx红参、黄芪进行了薄层鉴别,确定了相对密度、pH值指标。 1 实验材料 1.1 仪器 水浴锅TDA一8002(天津中环科技开发公司); 紫外检测器SB一 电热鼓风干燥箱DL-102(天津市实验仪器厂); 高效硅胶G板(山东烟台化工厂研究所生产)。 1.2 试药 黄芪甲苷对照品、红参对照药材(均由中国药品生物制品检定所提供); 参芪合剂(由天津中医学院{dy}附属医院制剂室提供); 所有试剂均为分析纯。 2 实验方法与结果 2.1 黄芪的薄层鉴别 取本品50 mL,置分液漏斗中,加石油醚脱脂2次,20mL/次,再用水饱和的正丁醇溶液提取4次 (20、20、l0、8 mL)合并正丁醇液,用无水硫酸钠脱水,除去溶剂,残留物用50%乙醇5 mL溶解,作为供试品溶液;另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成1 mg/mL的溶液,作为对照品溶液。 吸取上述供试品溶液l0 ,对照品溶液5 ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿一甲醇一水 (65:35:10)(5 oC放置12 h)的下层液为展开剂,饱和20 min后展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105 oc~ju热5 min,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点习;置紫外光灯(365 nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,见图l。 1.供试品;2.黄芪甲苷;3.阴性 图1 黄芪的薄层鉴别 2.2 红参的薄层鉴别 取本品50 mL,水浴蒸至约10 mL,加氯仿提取2次,20 mL/次,弃去氯仿液,水层用水饱和的正丁醇提取3次(20、20、10 mE)合并正丁醇液,加3倍量氨试液,振摇,放置,取上层液蒸干,残渣加甲醇2 mL使溶液,作为供试品溶液 ;另取红参对照药材 吸取上述两种溶液各4uL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿一醋酸乙酯一甲醇一水(15:40:22:10)( 1.供试品;2.人参对照药材;3.阴性 图2 红参的薄层鉴别 2.3 相对密度 按《中国药典~2ooo年版一部附录VⅡA进行测定,应为1.00~1.04。 2.4 pH值 按《中国药典)2ooo年版一部附录VⅡG进行测定,应为4.0-6.0。 2.5 其他 应符合合剂项下有关的各项规定(《中国药典》2000年版一部附录U)。 3 讨论 参芪合剂的质量标准研究主要是针对处 好,能较好地监控参芪合剂的质量。通过正丁醇把有效成分进行富集,并采用氨试液去除杂质,保证了分离效果,该方法为鉴别含红参、黄芪药材的中药制剂提供了较好的方法。 参考文献: [1]吕武清,龙新华.中成药中的药材薄层色谱鉴别【M】.北京人民卫生出版社,1997.470. [2]赵越平,汤海峰.新生胶囊质量控制标准的方法【J】.第四军医大学学报,2000,21(12):1549. [3]李岩一 安胶囊的薄层鉴别研究【J】.时珍国医国药,2003,14(9):585. [4]刘训红,王玉玺,房克慧,等.中药材薄层色谱鉴别【M】.天津:天津科学技术出版社,1990.119.
------天津中医学院学报 第24卷 第3期2005年9月 |