铜是一种重要的金属元素，铜的测定方法很多，其中碘量法最为普遍。但碘量法测定中实验条件的控制，对实验数据的影响很大。为此，合理控制分析条件，进行对照实验是取得良好数据的关键。
如何控制实验条件，保证实验数据的可靠性，笔者通过实验进行了总结。
二、 分析方法及过程
1.原理:
在3～4%硫酸介质中加入硫代硫酸钠,使铜生成硫化亚铜沉淀与其它元素分离.灼烧成为氧化铜,用硝酸溶解后,在醋酸介质中加入碘化钾将铜(II)还原为铜(I)生成碘化亚铜沉淀,并析出游离碘。以淀粉作指示剂用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
   铁(III)被硫代硫酸钠还原为铁(II)而留在溶液中,铁含量高时,可能有部分被硫化亚铜沉淀所吸附,当用硝酸处理氧化铜时转变为铁(III)而干扰测定。因此,须加入氟化物使其结合成为不与碘化钾反应的FeF63-络离子以xx干扰。
2.试剂配制:
硫酸(1:1)  
氨水(1:1)
      硫代硫酸钠溶液10%
      淀粉溶液0.5%
      铜标准溶液:称取金属铜(99.9%)1.0000g于250ml烧杯中,加硝酸(1:1)20ml,加热溶解后,加硫酸(1:1)10ml,蒸发至冒三氧化硫浓烟.冷却后加水溶解盐类,移入1升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每ml含铜1mg。
     硫代硫酸钠标准滴定溶液(约0.01mol/L硫代硫酸钠):称取硫代硫酸钠5g,溶于预先煮沸过的冷水中,加碳酸钠0.1g,稀释至1升,摇匀,放置一周后进行标定。
   标定:吸取铜标准溶液25ml,滴加氨水(1:1)中和至铜氨络离子的蓝色出现,加冰醋酸至蓝色消失,并过量3～5ml,以下操作同分析步骤。
T=  
式中:T--硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度(g/ml);
   W--吸取铜标准溶液含铜量(g);
   V--滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的ml数。
   3.分析步骤:  
   称取试样0.2000～0.5000g于300ml烧杯中,加盐酸10～20ml,加热5～10分钟,加硝酸5～10ml,继续加热至试样分解xx并蒸至近干。
加硫酸(1:1)10ml,加热蒸至三氧化硫白烟冒尽。
冷却后加4%硫酸100ml,加热煮沸,在不断搅拌下缓缓加入10%硫代硫酸钠溶液使铁(III)颜色消失并继续加入硫代硫酸钠溶液至硫代亚铜沉淀xx,并过量1～2ml。
煮沸使沉淀凝聚后用中密滤纸过滤,用硫酸酸化的热水洗至无铁离子。
沉淀连同滤纸置瓷坩埚中灰化,于500～600℃灼烧20～30分钟。
冷却后加硝酸3～5ml低温溶解,转入250ml烧杯中,加水20～30ml,煮沸以逐去氮的氧化物。
冷却后用氨水(1:1)中和至微碱性,加冰醋酸3～5ml,冷却至室温。
加碘化钾2g,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色.加0.5%淀粉溶液3ml,继续滴定至近终点时加入硫氰酸钾0.5g,再滴定至蓝色消失为终点。
ω（Cu）=  
式中:T--硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度(g/ml);
   V--滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液ml数;
   G--称取试样重量(g)。
   三、注意事项
   1.铜在铁全部被硫代硫酸钠还原后才开始沉淀,因此硫代硫酸钠的用量必须使溶液中的铁(III)还原后,再加至黑色硫代亚铜不析出并出现单体硫为止,硫代硫酸钠不可过量太多,以避免析出过多的硫。
   2.试样含铁量高时,可在加冰醋酸之后加氟化钠约0.1g,以掩蔽硫化亚铜沉淀可能吸附的少量铁。
   3.是在标定Na2S2O3溶液或是测定含含铜量时，适当的酸度才能保证反应定量地进行。反应在中性或弱酸性介质中进行为宜。测定铜时介质又以H2SO4和HAc为宜，若以HCl为介质，则形成CuCl42-配位离子不利于反应。
4.铜样中含有Fe3+时，对反应有干扰，因为Fe3+也能与I-作用形成I2，故加入F-将其掩蔽。
5.淀粉应在临近终点时加入，以免吸咐大量的 I2。 中南大学化学成分分析中心提供各种矿石化验服务，我们可以提供铍矿石化验，钽、铌矿化验，铂、钯、铑、金、银、化验，铼、铟、铍、锗、锆、铪、镓、钴、硒、硼、碲、锂稀有稀散金属化验，铁矿石化验，铜矿石化验，锰矿石化验，铅矿石分析，锌矿石化验，钼矿石化验，钴矿石化验，镍矿石化验，金矿石化验，银矿石化验，钒钛磁铁矿石化验，铝土矿矿石化验，稀土矿石化验，高岭土矿石化验，膨润土化验，凹凸土化验，多金属矿石化验等各种矿石化验，X射线荧光光谱定性半定量分析，ICP-AES全元素定性定量分析化验服务。中南大学化学成分分析中心是可以出具xx性检验报告的具备CMA计量认证资质的实验室，我们始终贯彻公正、准确、可靠、及时的质量方针，严格执行国家及行业标准规范，保证检测数据的准确性、真实性, 检测结果的科学性和正确性，对每个矿石化验检测数据负法律责任。欢迎各地新老客户来人来电光临惠顾！
地址：湖南省长沙市中南大学校本部 邮编：410083

检测业务种类
地质及化探：普查样品、槽（坑）探样品、钻孔样品、分散流样品、次生晕样品、原生晕样品等
矿石矿物：铜铅锌矿石、金矿石、钼矿石、钨矿石、钛矿石、锡矿石、锑矿石、铋矿石、汞矿石、钴矿石、镍矿石、铬矿石、铁矿石、锰矿石、磷矿石、萤石、铝土矿、硫铁矿及岩石全分析等
精矿产品：铜精矿、铅精矿、锌精矿、金精矿、锡精矿、锑精矿、钨精矿、钼精矿等
矿产品（贸易）：各种精矿（有益、有害杂质成分）、进口原料及冶炼渣料等
冶金产品：原料、辅料、中间产品、金属及合金等
环境监测：矿山及选厂排放的废渣、废水、土壤及水质评价（砷、汞、重金属离子）
检测元素
金（Au）、银（Ag）、铜（Cu）、铬（Cr）、磷（P）、碳（C）、铅（Pb）、钨（W）、锂（Li）、硫（S）、锌（Zn）、锡（Sn）、钠（Na）、钼（Mo）、钾（K）、铌（Nb）、钒（V）、砷（As）、钽（Ta）、镉（Cd）、锰（Mn）、锑（Sb）、锆（Zr）、钙（Ca）、钛（Ti）、铋（Bi）、铍（Be）、镁（Mg）、铝（Al）、汞（Hg）、铂（Pt）、镍（Ni）、铁（Fe）、氟（F）、钯（Pd）、钴（Co）、硅（Si）等，及其元素的氧化物如：二氧化硅（SiO2）、二氧化钛、三氧化钨（WO3）……
物相分析

联系人：谢老师 手机：15084821323 电话：073182272790 QQ:280227358 网站：中南选矿网 网址: