色谱分析样品处理(第二版
色谱分析样品处理(第二版
2010-03-09 11:36:45
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近年来,色谱分析工作者已经越来越认识到分析样品处理技术在样品分析过程中的重要性和必要性。仅与10年前相比,涉及到分析样品处理的论文明显增多了,专著也有明显增加。传统的样品分离和浓缩技术已经得到了升级和改进,新技术在应用研究中日趋完善,已有的不同技术的组合和交叉获得了令人意想不到的综合处理效果。其中许多处理技术已经成为众多分析化学家研究的热点。例如,微萃取(包括单滴微萃取)、搅动棒吸附萃取、基质固相分散、膜溶剂萃取技术等,都是近几年来被重点研究和成功应用的新技术。此外,用于分析样品处理的仪器与10年前相比,制备样品的效率和操作程序的自动化水平越来越高,而仪器的体积越来越小型化。
2000年,为了促进我国色谱样品处理技术的发展,提高色谱仪器分析的测定效率和测定水平,我们根据多年来从事色谱分析工作的实践并参阅了近年来国内外的相关文献编写了《色谱分析样品处理》一书,供国内的色谱分析工作者参考。其后的几年中色谱分析样品处理技术及其装置又有了很多新发展,涌现的新技术日趋成熟。在本次修订再版中,我们对本书{dy}版的内容进行了更新和补充,在原有内容的基础上,新增加了搅动棒吸附萃取和低温浓缩技术,并对原有的溶剂萃取技术(包括微溶剂萃取和加速溶剂萃取)、热解吸技术(包括微捕集)、固相微萃取技术、超临界萃取技术、微波辅助处理技术、生物样品处理技术等进行了较大篇幅的修改和更新。第二版更加全面和系统地阐述了目前常用的各种色谱样品处理方法和技术,并通过对应用实例的说明比较探讨了这些方法和技术的特点;同时列举了这些色谱样品处理技术的综合应用以及分别在环境分析、工业卫生与健康、建筑材料测定、食品和饮料分析、生物样品测定、法庭取证、石化产品分析、药品分析等诸多方面的应用实例,在选择这些实例时,兼顾了气体、液体、固体、多水的和生物的等多种物质形态的样品,希望从事色谱分析的工作人员和其他相关的读者能借助此书获得裨益。
全书承傅若农先生审阅并提出了许多宝贵意见,另外在该书的编写中参阅了许多专家的著作,在此一并表示感谢。
由于编者的学识水平和经验有限,书中不妥之处在所难免,恳请读者批评指正。
编者2006年4月
{dy}章绪论1
{dy}节样品处理的作用与样品处理技术的发展1
一、样品处理技术的现状与发展趋势1
二、样品处理的必要性和重要性2
第二节色谱分析样品处理的原则4
参考文献6
第二章样品采集方法8
{dy}节直接采集9
第二节浓缩采集15
一、固体吸附采样16
二、被动采样26
三、有动力采样30
四、溶剂采集、冷阱浓缩和滤膜采集的采样方法36
第三节样品的其他采集方法38
第四节样品采集的质量控制39
参考文献40
第三章常用样品制备技术42
{dy}节溶剂萃取43
一、液液萃取43
二、液固萃取50
三、液气萃取(溶液吸收)53
四、萃取溶剂的选择55
五、加速溶剂萃取56
第二节蒸馏59
一、原理59
二、简单蒸馏60
三、分馏61
四、减压蒸馏64
五、水蒸气蒸馏66
六、实验室蒸馏的自动化69
七、蒸馏技术的应用70
第三节固相萃取72
一、固相萃取的模式及原理72
二、固相萃取的常用吸附剂(固定相)74
三、固相萃取的装置及操作程序76
四、固相萃取技术的应用80
第四节微萃取技术84
一、固相微萃取84
二、液相微萃取88
三、毛细管固相微萃取90
第五节衍生化技术92
一、衍生化的目的与条件92
二、气相色谱中常用的柱前衍生化方法93
三、液相色谱中常用的柱前衍生化方法96
四、固相化学衍生化法99
五、衍生化反应所需设备及注意事项103
六、衍生化技术的应用104
第六节吸附热解吸技术107
一、热解吸操作原理108
二、热解吸装置109
三、使用热解吸技术时需要注意的问题112
四、热解吸技术的应用116
五、热裂解技术117
第七节气体萃取技术118
一、概述118
二、静态顶空技术121
三、动态顶空(吹扫/捕集)技术126
四、顶空气相色谱测定方法作为标准方法的使用情况135
第八节膜分离技术136
一、膜分离技术在色谱领域中的进展136
二、色谱分析中的膜过程和模块结构137
三、膜分离技术在色谱分析中的应用简介142
第九节搅动棒吸附萃取148
一、SBSE装置的结构和使用方法149
二、SBSE技术的原理149
三、SBSE技术的影响因素152
第十节低温浓缩技术159
第十一节超临界流体萃取163
一、基本原理163
二、超临界流体的选择164
三、萃取过程及装置165
四、超临界流体萃取技术的应用167
第十二节微波技术在样品处理中的应用168
一、微波的特性168
二、微波的热效应169
三、微波制样的优点170
四、微波制样的设备172
五、微波溶样173
六、微波萃取176
七、微波制样的其他应用180
参考文献180
第四章生物样品的制备184
{dy}节生物样品的采集与细胞的破碎184
一、生物样品的采集184
二、细胞的破碎185
第二节蛋白质的提取与蛋白质的专一性裂解187
一、蛋白质的提取188
二、蛋白质的专一性裂解189
第三节核酸的提取与PCR技术190
一、RNA的提取190
二、DNA的提取190
三、PCR技术191
第四节生物样品处理中常用的一些分离技术192
一、蛋白质的去除192
二、双水相萃取技术195
三、反胶束萃取技术197
四、色谱技术199
五、电泳技术204
六、离心分离技术209
七、微透析技术212
第五节生物样品制备技术的应用214
一、胸腺肽的样品制备215
二、HPLC测定血清和尿中厚朴酚与和厚朴酚时样品的制备216
三、枯草杆菌DNA的制备216
四、酵母RNA的制备217
参考文献218
第五章样品处理技术应用实例219
{dy}节概述219
第二节气体样品中挥发性有机物的测定220
一、室内空气中臭味物质的测定220
二、装修后室内空气样品中有机污染物的测定221
第三节水样品中挥发性有机物的测定223
一、吹扫/捕集动态顶空法GC/ECDFID测定水样品中挥发性有机物223
二、固相萃取HPLC/UV测定水样品中的农药227
第四节气载颗粒物样品中多环芳烃的测定(索氏萃取/KD
浓缩GCMS法)228
第五节生物样品分析231
一、血浆样品中乙醇的测定(膜萃取GC/FID法)231
二、植物挥发油组分的测定(水蒸气蒸馏GCMS法)233
三、血浆样品中硫化氢的测定(顶空GCMS法)233
第六节石化产品和材料分析237
一、SF6样品的色谱分析结果中SF6色谱峰前未知峰的质谱定性237
二、液化石油气样品中含硫物质的定性测定238
三、壁纸样品中的苯、甲苯和二甲苯挥发含量的测定240
第七节食品和饮料分析242
一、食品中风味物质的分析242
二、低温GCMS和柱上进样技术研究蒜中的有机硫物质247
三、SBSE技术在食品和饮料中残存农药测定方面的应用249
第八节其他方面的应用252
一、衍生化/顶空GCMS测定家居物品中的羰基化合物(醛和酮)252
二、热解吸GCMS直接测定药品中的残存溶剂253
三、乙醇萃取和衍生化GCMS测定蜂胶中的组分组成255
四、儿童玩具中增塑剂的测定方法257
五、液相微萃取在化学武器试剂测定中的应用259
参考文献261
附录263
Ⅰ常用气体采样管的性能263
Ⅱ不同吸附材料在不同条件下对某些有机化合物的吸附热解吸的回收率268
Ⅲ热解吸技术中吸附剂材料的选择和使用指南(USEPA方法TO17)271
Ⅳ有机物测定中的样品制备技术指南273
参考文献273
符号表274
来源
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