使用仪器SP-3800系列
1 范围
本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中镍铬的含量
本方法适用于xx铁矿铁精矿烧结矿和球团矿中0.003%(m/m) 0.1%(m/m)
镍铬含量的测定
2 原理
试样用盐酸硝酸分解用甲基异丁酮萃取除去滤液中的大部分铁不溶残
渣经灼烧用氢氟酸硫酸蒸发除去二氧化硅以碳酸钠四硼酸钠混合物熔融
残渣然后再以盐酸溶解,与主液合并吸喷溶液到原子吸收光谱仪的火焰中
用空气乙炔燃烧器在波长232nm 处测量镍的吸光度用氧化亚氮乙炔燃烧
器在波长357.9nm 处测量铬的吸光度
3 试剂
3.1 碳酸钠四硼酸钠混合熔剂
将碳酸钠(Na2CO3 无水粉末)与四硼酸钠(Na2B4O7 无水粉末)以2 1(m/m)
比例混合
3.2 四硼酸锂(Li2B4O7) 无水粉末
3.3 盐酸r 1.19g/mL
3.4 盐酸2 1 1 1 2 100
3.5 硝酸r 1.42g/mL
3.6 硝酸1 1
3.7 氢氟酸r 1.14g/mL
3.8 硫酸r 1.84g/mL
3.9 硫酸1 1
3.10 甲基异丁酮(MIBK)
3.11 镍标准溶液
3.11.1 镍贮备液100mg/mL
溶解0.1000g 金属镍[纯度99.9%(m/m)]于30mL 硝酸(1 1) 冷后移入
1000mL 容量瓶 以水稀释至刻度混匀
此溶液1mL 含镍100mg
3.11.2 镍标准溶液10.0mg/mL
分取100.0mL 镍贮备液(10.0mg/mL)于1000mL 容量瓶中以水稀释至刻度
混匀
此溶液1mL 含镍10.0mg
3.12 铬标准溶液
3.12.1 铬贮备液100mg/mL
溶解0.1000g 金属铬[纯度99.9%(m/m)]于20mL 盐酸(1 1) 冷却后移入
1000mL 容量瓶以水稀释至刻度混匀
此溶液1mL 含100mg 铬
3.12.2 铬标准溶液10.0mg/mL
分取100.0mL 铬贮备液(10.0mg/mL)于1000mL 容量瓶中以水稀释至刻度
混匀
此溶液1mL 含铬10.0mg
3.13 镍铬混合标准溶液
在200mL 烧杯中加入30mL 盐酸(1 1) 0.2mL 硫酸(1 1) 1.2g 碳酸钠
四硼酸钠混合熔剂加热除去二氧化碳冷却用移液管或滴定管加入10.00mL
镍贮备液(100mg/mL)和10.00mL 铬贮备液(100mg/mL) 移入100mL 容量瓶以
水稀释至刻度混匀
4 仪器
原子吸收光谱仪配备空气乙炔燃烧器氧化亚氮乙炔燃烧器镍空心
阴极灯铬空心阴极灯
所用原子吸收光谱仪应达到下列指标
{zd1}灵敏度工作曲线中所用等系列标准溶液浓度{zd0}者其吸光度应不低
于0.300
工作曲线线性工作曲线顶部20 浓度范围的斜率值(表示为吸光度的变
化) 在以同样方法测定时与底部20 浓度范围的斜率值之比不应小于0.7
{zd1}稳定性多次测量工作曲线中所用{zd0}浓度标准溶液与零浓度标准溶液
的吸光度分别计算平均值及标准偏差其标准偏差应分别小于其吸光度平均值
的1.5 和0.5
5 操作步骤
5.1 称样
称取约1g 试样xx至0.0002g
5.2 空白试验
在同样条件下与试样分析平行进行空白试验
5.3 试样处理
5.3.1 分解
将称取好的试样置于250mL 高型烧杯中用几毫升水润湿加入25mL 盐酸
盖上表皿在电热板上于100 加热1h[ 用一盛有相似体积和深度硫酸
(r1.84g/mL)的烧杯置于电热板上根据其温度调节电热板的温度] 至溶液体积
减至10mL 左右
注当不溶残渣较多时可在电热板的较高温度区域继续加热但不要煮沸
加入5mL 硝酸0.2mL 硫酸(1 1) 加热15min 蒸发溶液至近干
注
1 当试样含有较高的钡时不加硫酸
2 一定要盖上表皿以防止氯化物升华蒸发时将表皿略微移开一点
加入20mL 盐酸(1 1) 加热溶解盐类冷却洗涤表皿和烧杯壁通过致
密滤纸加滤纸浆(0.3 0.4g 干量)将溶液滤于200mL 烧杯中用带橡皮头的玻棒
或一小片湿滤纸小心擦去附着的颗粒并转移到滤纸上用温热盐酸(2 100)洗涤
滤纸直至无铁再用热水洗涤滤纸三四次滤液和洗涤液作为主液保留将滤
纸和残渣移入铂坩埚
5.3.2 除铁
加热蒸发主液至近干以15mL 盐酸(2 1)溶解盐类移入200mL 分液漏斗
20mL 盐酸(2 1)淋洗烧杯一并转移到分液漏斗中
加50mL 甲基异丁酮至分液漏斗振荡1min 静止分层将下层水相放入原
200mL 烧杯中加10mL 盐酸(2 1)于分液漏斗中洗涤有机相振荡30s 静止分
层将下层水相放入盛有{dy}次水相的200mL 烧杯中弃去有机相
缓慢加热溶液将溶液中的甲基异丁酮全部赶走然后加5mL 硝酸蒸发至
干以20mL 盐酸(1 1)溶解盐类
5.3.3 残渣处理
将铂坩埚中的滤纸在低温(500 至800 )干燥烧掉然后灼烧残渣冷
却以1~2 滴水润湿加3 滴硫酸5mL 氢氟酸缓慢蒸发驱赶二氧化硅并继
续加热除去硫酸在800 灼烧几分钟然后冷却加入1.2g 碳酸钠四硼酸
钠混合熔剂与残渣混匀将坩埚置于马弗炉中先在较低温度加热几分钟然后
在1000 加热15min
注也可用四硼酸锂取代硼酸钠在此情况下校准溶液中的四硼酸钠要换
成四硼酸锂
待坩埚冷却后加入10mL 盐酸(1 1) 温热溶解熔体将此溶液与主液合
并加热除去二氧化碳冷却移入100mL 容量中用水稀释至刻度混匀
5.4 吸光度测量
在原子吸收光谱仪上于波长镍232.0nm 处以空气¾乙炔火焰或于波长
铬357.9nm 处以氧化亚氮乙炔火焰用水调零分别测量镍铬的吸光度
先用镍或铬工作曲线系列浓度{zd0}的溶液喷测并调节火焰状态和燃烧器位置
以达到{zd0}吸光度然后按浓度由低到高的顺序依次喷入镍铬的工作曲线系
列溶液和待测试样溶液空白试验溶液每一溶液喷测均为以水调零并至少重复
喷测两次记下获得的稳定读数求得各自平均吸光度
5.5 工作曲线绘制
在6 个200mL 烧杯中每个都加入30mL 盐酸(1 1) 0.2mL 硫酸(1 1)
1. 2g 碳酸钠四硼酸钠混合熔剂加热除去二氧化碳冷却移入6 个100mL
容量瓶中分别分取0 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00mL 镍贮备液或镍标准
溶液铬贮备液或铬标准溶液(镍铬的校准溶液应分别配制) 以水稀释至刻度
混匀
用镍贮备液或铬贮备液配制的校准溶液的浓度范围为0 10mg/mL 用镍标
准溶液或铬标准溶液配制的校准溶液的浓度范围为0 1mg/mL
每一溶液的平均吸光度减去零溶液的平均吸光度为镍或铬的净吸光度以镍
或铬浓度为横坐标净吸光度为纵坐标绘制工作曲线
将试样溶液的平均吸光度和随同试样空白溶液的平均吸光度从工作曲线上
分别查出各自的镍或铬的浓度
6 计算
按下式计算镍或铬的含量以质量百分数表示
c2 c1
wNi(Cr) ────
100 m
式中 c2─74─自工作曲线上查得的试样溶液中镍或铬浓度mg/mL
c1──自工作曲线上查得随同试样空白溶液中镍或铬浓度mg/mL
m ──测量溶液相当的试样质量g