①原理:糖精钠的定量用比色法。其原理是用盐酸分解糖精钠,产生铵盐,稀释后加入纳斯列尔氏试剂显色,所显示的黄色与标准液同时进行比色测定,即可计算出糖精钠含量。 ②操作方法:取充分研碎的样品50g,置于烧杯中,加水 150ml,加入lmol/l的naoh溶液使呈碱性。煮沸使成粥状,移入250ml容量瓶中,加水稀释至刻度备用。采用定量方法测定其糖精钠含量。 取上述滤液50ml置于分液漏斗中,加lml浓盐酸使其酸化,用50、40、30ml乙醚提取3次,合并醚液,用5ml水(内含盐酸1滴)洗涤。 用少量脱脂棉将醚液滤入150ml锥形烧杯中,再用少量醚洗棉花,洗液并入滤液中,于水浴上收回乙醚。残渣置沸水浴上加热浓缩至约lml。(加热时不得将烧瓶振摇,切勿蒸干,以防氯化铵挥发),加入5ml无氨水及6ml盐酸,再蒸发至约lml。 用无氨水稀释至约10ml,以naoh溶液中和(用石蕊试纸试之)后,移入50ml纳氏比色管中。用无氨水洗涤烧瓶多次,洗液也加入比色管内,并加无氨水至刻度。 取硫酸铵标准溶液1.0、1.2、1.5、1.8,...ml,分别置于 50ml纳氏比色管中,用无氨水加至刻度。在标准管及样品管中各加入纳斯列尔试剂,放置10分钟比色。 ③计算 样品中糖精钠含量的百分数(ω)按下式求出:
v——与样品管色调一致的标准管中所含硫酸铵标准 溶液的量:ml m——换算为原样品的质量(此处为10),g或ml。 ④注意 无氨水:每1l蒸馏水中加入2ml纯浓硫酸,再进行蒸馏,即可得到无氨水。 硫酸铵标准溶液:取纯硫酸铵0.361g溶解于无氨蒸馏水后,稀释至1000ml,此液lml相当于lmg糖精钠。 20、炸牛糕、炸米花及在腐竹生产中掺入滑石粉的检验 滑石粉不属于食品添加剂,它是造纸、橡胶等行业所使用的一种原料,是用含硅酸镁的矿石制成的。因此,在制作炸年糕、炸米花及腐竹等食品时,不可加入滑石粉。据报道,河北省滦县有关部门检查,发现有的个体户在制作腐竹时,将工业用滑石粉调配成浆与原料豆渣进行搅拌后生产腐竹,在市场上销售,牟取非法收入。另据了解,还有一些个体户将工业滑石粉在炸年糕、炸米花时当作添加剂使用。 从中医学角度讲,滑石粉作为一味中药,用于xx小便淋沥热痛,暑热烦渴等症,但其使用剂量是严格控制的。据《中国药典》规定,滑石粉的日常服用剂量为9g,但绝不能因此认为在食品中也可以加入滑石粉,用作食品增白、增重而作食品添加剂来使用。 据资料介绍,在一定条件下,滑石粉的粉尘能引起眼睛、鼻及喉黏膜刺激。吸入人体后,可使肺滑石沉着、肺硅酸盐沉着、肺组织内生成特殊小结并广泛地变质。因此可见,滑石粉进入人体后,对身体健康是有害的,在各种粮油食品中不可添加。 21、炸油条(饼)中掺入洗衣粉的检验 洗衣粉是一种洗涤剂,不属于食品添加剂,更不能用作食品发泡剂。最近几年,从农贸市场及个体食品摊上发现,有些商户在炸油条或油饼时向面粉中掺入洗衣粉,使油条或油饼结构膨松、体积增大、表皮油亮,以减少用油量,缩短油炸时间,达到多盈利的目的。洗衣粉中含有十二烷基苯磺酸钠,在紫外线分析仪下观察有荧光出现,掺杂有洗衣粉的油条、油饼,其浸渍滤液则发生荧光现象。在波长365nm的紫外线照射下发银白色荧光。鉴别检验方法:取待测油条或油饼样品的浸渍滤液5~ l0ml,倒入试管中,暗室内于365nm波长紫外线分析仪下观察荧光,如发出银白色荧光,则说明掺杂有洗衣粉。其灵敏度为1%,正常食用油条或油饼的浸溃液为无荧光的黄色。 |