实验室用离子交换设备的设计及运行
2009-12-07 15:00:04 阅读1 评论0 字号：大中小
在实验室用的各种纯水制备方法中，离子交换法以其成本低、制水量大、水质好的优点仍在广泛采用。厦门大学漳州校区的生化C楼2004年9月设计安装了一套离子交换制水设备，经四年运行，状态一直良好，混合柱出口取样测定电导率达0.2-0.1μS·cm-1，水质符合国家实验室用水标准【1】。现将设计及运行中的几点体会总结如下。
1 设计中的几个问题
1.1 离子交换水处理系统的选择
设备入口原水为漳州地区自来水，因设备入口水压不稳定，在入口装设了管线加压泵。设备主流路选择石英砂、活性炭、阳柱、阴柱、混合柱的运行方式。为简化运行，未设置除CO2器。一级复式除盐装设两根阳柱和三根阴柱，石英砂、活性炭、混合柱各装设一根，整套设备可按任意组合切换运行。因为使用自来水作水源，在阳柱入口前必须设置活性炭过滤器，防止阳交换树脂受到水中游离Cl2的侵害严重变质【2】。
1.2 设备的选型
设备选型主要根据学期总用水量和单位时间{zd0}供水量两个因素综合考虑。在满足供水要求的前提下，设备规格不宜过大，备用设备不宜过多，否则不仅造成不必要的浪费，而且再生周期过长，使用过的树脂在交换柱中放置会滋长青苔和繁殖xx，从而污染树脂。[3]本套设备选择阴、阳柱直径为262mm，混合柱直径为164mm的有机玻璃柱，每小时制水量100－150升。
1.3 设备流路设计需考虑的因素
设备流路设计要同时考虑清洗、运行、再生的需要，还要考虑新树脂的预处理的需要，要满足下列要求。
·原水要能直接到达系统的各个位置，便于系统的清洗。
·各阳交换柱出水均可直接到达再生酸碱箱，便于新树脂的预处理。
·各阴柱出水均可直接进入去离子水箱，可以在混合柱出现问题时仍保证供水。
·各个柱可任意组合切换运行。
·考虑极端用水量，两套设备可以同时并联运行。
·可以短路石英砂或活性炭过滤器运行，以防止因过滤器的损坏、检修造成供水中断。
·每个设备出口（也是下一级设备的入口）均要设置取样管，兼作正洗排放管。
·去离子水箱的水可以通入再生酸碱箱，以便配制再生液。
·备用设备再生时不影响其它设备正常供水。
·两个过滤器与再生酸碱箱可直接相通，以便污染后的处理。
在流路设计中首先确定主运行流路和再生流路，其它的要求主要靠增设切换阀门实现。切不可使管路过于繁杂。
1.4 供水管路的排布方式
供水采用高位自流方式。制水室{zh0}设置在建筑物的{zg}层，也可以在建筑物的{zg}层装设去离子水箱，从制水室用泵打入其中。
各学生实验室均设置供水口。为防止纯水的大量浪费和方便取水，出口不宜安装在水槽上方，要装在靠近水槽的边台上方，龙头下缘高于盛水容器10－15cm左右，便于取用。
实验准备室和教师工作室纯水出口一定要接到水槽上，为取用方便，通风橱侧和其相对侧都要有出水口，便于挥发性试剂和其它试剂的配制。为不破坏准备室布局的整体美观，管路可以从实验台下面排布，利用水槽原有的龙头作出水口。
2运行中的注意事项
2.1 冲洗
实验室制水设备为间断运行方式，每次投入运行前要冲洗，依次由前向后一个一个柱冲洗。过滤器洗至排水澄清即可；阳柱洗至排水澄清，pH值稳定为止；阴柱洗至电导率合格为止。为避免水阀频繁操作造成损坏，确定了运行方式之后，开好各有关阀门，然后每次启动、停止只开关总入口和总出口阀门即可。冲洗时关闭总出口阀门，打开拟冲洗柱的排水口，再开总入口阀。
新的离子交换树脂，常含有少量低聚物，即使经过预处理，【3】在初投入运行的前一两个周期可能还有放出，表现为停运一段时间后再次运行出水有微黄色。这时一定要冲洗到排水无色澄清再进入下一级设备。
2.2 运行
冲洗结束，打开设备总出口阀门即可制水。为防止加压泵频繁启动和交换柱封头胶垫承受正压渗漏，水箱制满水后应关闭入口总阀门。
阳树脂工作交换容量较阴树脂的大，阴柱失效后阳柱可切换与另一阴柱继续组合运行，也可用一阳串两阴的方式运行，但要注意再生时要根据运行方式选择相应的再生方式。
2.3 终点监测
运行终点监测电导率即可。在运行状况稳定时可结合观察树脂颜色变化判断某根柱是否接近失效，{zh0}保留20－30cm的保护层。
2.4再生
分别用4％左右的HCL和NaOH再生阳柱和阴柱。为保证水质，再生液要用去离子水配制。在树脂初次处理时，可用自来水配制HCL处理阳树脂，但必须用处理好的阳柱出水配制NaOH，否则NaOH与水中重金属生成沉淀，污染树脂，且难以xx。
再生采用对流方式，流速控制树脂与再生液有30－60min接触时间,[4]且树脂不乱层。
置换操作是很必要的，不仅充分利用了交换剂，而且使得正洗容易完成。
正洗的原则就是后一级一定用前一级的出水清洗。
几点建议
1. 阳柱的漏Na+及阴柱运行中放出少量碱，都会消耗混合柱的交换容量。而混合柱采用体外再生方式，操作很繁琐。建议在阴柱与混合柱之间加装一台树脂经过深度处理的阳净化柱，【3】除去阴柱出口的阳离子。这样混合柱主要只起保护作用，极少消耗交换容量，大大延长了运行周期。厦大校本部的化学楼2006年1月制水设备的改造时加装了阳净化柱，效果显著。
2. 阴树脂密度小，对流再生时流速极难控制，建议在交换柱订货时要求厂家加装中排装置。试验表明【5】强碱性阴树脂中排管小孔流速在0.1m·s-1,压脂层高度在100－200mm，不发生树脂的扰动乱层。若难以加装中排装置，可以考虑阴柱采用顺流再生方式，但要多消耗50％左右的再生剂。【4】
3. 为减小再生废液对环境的影响,建议设置中和箱。在总排放管上接三通阀，平时切换直排下水，排废时切换排入中和箱。中和箱位置可放在建筑物{zd2}层的水房中，其上装设取样管、溢流管及排放管。
1 设计中的几个问题
1.1 离子交换水处理系统的选择
设备入口原水为漳州地区自来水，因设备入口水压不稳定，在入口装设了管线加压泵。设备主流路选择石英砂、活性炭、阳柱、阴柱、混合柱的运行方式。为简化运行，未设置除CO2器。一级复式除盐装设两根阳柱和三根阴柱，石英砂、活性炭、混合柱各装设一根，整套设备可按任意组合切换运行。因为使用自来水作水源，在阳柱入口前必须设置活性炭过滤器，防止阳交换树脂受到水中游离Cl2的侵害严重变质【2】。
1.2 设备的选型
设备选型主要根据学期总用水量和单位时间{zd0}供水量两个因素综合考虑。在满足供水要求的前提下，设备规格不宜过大，备用设备不宜过多，否则不仅造成不必要的浪费，而且再生周期过长，使用过的树脂在交换柱中放置会滋长青苔和繁殖xx，从而污染树脂。[3]本套设备选择阴、阳柱直径为262mm，混合柱直径为164mm的有机玻璃柱，每小时制水量100－150升。
1.3 设备流路设计需考虑的因素
设备流路设计要同时考虑清洗、运行、再生的需要，还要考虑新树脂的预处理的需要，要满足下列要求。
·原水要能直接到达系统的各个位置，便于系统的清洗。
·各阳交换柱出水均可直接到达再生酸碱箱，便于新树脂的预处理。
·各阴柱出水均可直接进入去离子水箱，可以在混合柱出现问题时仍保证供水。
·各个柱可任意组合切换运行。
·考虑极端用水量，两套设备可以同时并联运行。
·可以短路石英砂或活性炭过滤器运行，以防止因过滤器的损坏、检修造成供水中断。
·每个设备出口（也是下一级设备的入口）均要设置取样管，兼作正洗排放管。
·去离子水箱的水可以通入再生酸碱箱，以便配制再生液。
·备用设备再生时不影响其它设备正常供水。
·两个过滤器与再生酸碱箱可直接相通，以便污染后的处理。
在流路设计中首先确定主运行流路和再生流路，其它的要求主要靠增设切换阀门实现。切不可使管路过于繁杂。
1.4 供水管路的排布方式
供水采用高位自流方式。制水室{zh0}设置在建筑物的{zg}层，也可以在建筑物的{zg}层装设去离子水箱，从制水室用泵打入其中。
各学生实验室均设置供水口。为防止纯水的大量浪费和方便取水，出口不宜安装在水槽上方，要装在靠近水槽的边台上方，龙头下缘高于盛水容器10－15cm左右，便于取用。
实验准备室和教师工作室纯水出口一定要接到水槽上，为取用方便，通风橱侧和其相对侧都要有出水口，便于挥发性试剂和其它试剂的配制。为不破坏准备室布局的整体美观，管路可以从实验台下面排布，利用水槽原有的龙头作出水口。
2运行中的注意事项
2.1 冲洗
实验室制水设备为间断运行方式，每次投入运行前要冲洗，依次由前向后一个一个柱冲洗。过滤器洗至排水澄清即可；阳柱洗至排水澄清，pH值稳定为止；阴柱洗至电导率合格为止。为避免水阀频繁操作造成损坏，确定了运行方式之后，开好各有关阀门，然后每次启动、停止只开关总入口和总出口阀门即可。冲洗时关闭总出口阀门，打开拟冲洗柱的排水口，再开总入口阀。
新的离子交换树脂，常含有少量低聚物，即使经过预处理，【3】在初投入运行的前一两个周期可能还有放出，表现为停运一段时间后再次运行出水有微黄色。这时一定要冲洗到排水无色澄清再进入下一级设备。
2.2 运行
冲洗结束，打开设备总出口阀门即可制水。为防止加压泵频繁启动和交换柱封头胶垫承受正压渗漏，水箱制满水后应关闭入口总阀门。
阳树脂工作交换容量较阴树脂的大，阴柱失效后阳柱可切换与另一阴柱继续组合运行，也可用一阳串两阴的方式运行，但要注意再生时要根据运行方式选择相应的再生方式。
2.3 终点监测
运行终点监测电导率即可。在运行状况稳定时可结合观察树脂颜色变化判断某根柱是否接近失效，{zh0}保留20－30cm的保护层。
2.4再生
分别用4％左右的HCL和NaOH再生阳柱和阴柱。为保证水质，再生液要用去离子水配制。在树脂初次处理时，可用自来水配制HCL处理阳树脂，但必须用处理好的阳柱出水配制NaOH，否则NaOH与水中重金属生成沉淀，污染树脂，且难以xx。
再生采用对流方式，流速控制树脂与再生液有30－60min接触时间,[4]且树脂不乱层。
置换操作是很必要的，不仅充分利用了交换剂，而且使得正洗容易完成。
正洗的原则就是后一级一定用前一级的出水清洗。
几点建议
1. 阳柱的漏Na+及阴柱运行中放出少量碱，都会消耗混合柱的交换容量。而混合柱采用体外再生方式，操作很繁琐。建议在阴柱与混合柱之间加装一台树脂经过深度处理的阳净化柱，【3】除去阴柱出口的阳离子。这样混合柱主要只起保护作用，极少消耗交换容量，大大延长了运行周期。厦大校本部的化学楼2006年1月制水设备的改造时加装了阳净化柱，效果显著。
2. 阴树脂密度小，对流再生时流速极难控制，建议在交换柱订货时要求厂家加装中排装置。试验表明【5】强碱性阴树脂中排管小孔流速在0.1m·s-1,压脂层高度在100－200mm，不发生树脂的扰动乱层。若难以加装中排装置，可以考虑阴柱采用顺流再生方式，但要多消耗50％左右的再生剂。【4】
3. 为减小再生废液对环境的影响,建议设置中和箱。在总排放管上接三通阀，平时切换直排下水，排废时切换排入中和箱。中和箱位置可放在建筑物{zd2}层的水房中，其上装设取样管、溢流管及排放管。
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