2010-03-05 23:20:29 阅读4 评论0 字号:大中小
A、注意事项:
1、石英毛细管柱地聚酰亚胺保护涂层如果被破坏,破坏处变得很脆,易在此处发生断裂,引起柱效和谱峰效果的明显下降。所以:
a、避免色谱柱使用在370度或更高的温度条件下;
b、防止色谱柱被磨损和擦伤(例如:安装中注意柱体不应与柱温箱的内壁锐边过分接触,以免轻微震动引起的擦伤)
c、避免过分的弯曲、扭曲柱体。
2、注意对色谱柱中涂覆固定的保护。色谱柱切开封口后,应当立即安装在设备上,并且保持干燥、无氧的纯净载气通过柱体直至色谱柱被卸除封存。使用中要阻止来自隔垫、卡套磨损碎屑等外来杂质进入色谱柱中。
3,保证石英毛细管柱切割后切口的洁净和平滑,所以柱口要仔细地切割和检查。切割过程中,首先使用宝石头笔或陶瓷切片在柱上轻轻地刻划,划破表面地保护层;然后捏住划痕处的两端,轻轻地弯曲折断柱体。检查断开时建议使用20倍以上的放大镜,如果断口不洁净、不平滑,重新切割。在安装卡套和螺母时,将端口朝向下,防止切割碎片被带入柱中。
B、安装毛细管柱
1、关闭检测器,等待其冷却。
2、检查载气,燃气和尾吹气气源,保证气体压力和纯度。
3、清洗进样口衬管。
4、更换密封衬垫和进样隔垫。
5、设定检测器的气体流速,包括尾吹气量。
6、检查色谱柱有无损坏。
7、切除色谱柱一端1~2cm,保持切口朝向下,安装上卡套和螺母(使用正确尺寸的卡套并保证正确的安装朝向)。
8、再切除1~2cm的柱体(注意切口的平滑和洁净),用以去除柱口的卡套碎屑。
9、在柱温箱安装色谱柱,有柱悬挂架的请使用柱悬挂架,注意色谱柱的锐折。
10、确定正确的安装距离,并在色谱柱上用打印机涂改液或者隔垫做记号。一般情况下,色谱柱的顶端应保持在进样口衬管中下部,当进样针穿过隔垫xx进入进样口后,针头与色谱柱保持1~2cm的距离为最理想的进样状态。将色谱柱插入进样口,用手拧紧螺母直到色谱柱固定后用扳手拧紧螺母1/4~1/2周。
11、打开载气,按照仪器测试要求设定柱头压、分流比和吹扫流量。
12、将色谱柱出口端浸入xx溶剂(丙酮)观察是否有气泡产生,检查是否载气一直通过柱子。
13、通入载气20min左右,清洗系统中的残氧。如果色谱柱打开暴露在空气中已经很长时间,则需要更长时间(1~2小时)来清洗系统。
14、重复7、8步骤,将柱子安装在检测器上。
15、在加热色谱柱前,检查系统是否存在泄漏处,建议不要使用肥皂液,避免其从泄漏处进入系统。使用热导型的泄漏探测器是有效的测漏方法之一,如果要用液体,建议使用丙醇/水混合液(50/50)。
16、设定检测器的温度,加热至温度稳定后打开检测器。注意:在没有载气通过的状态下,直接加热检测器会损坏检测器,甚至会发生危险。
17、在比{zg}连续使用温度高20度或者{zg}的柱温条件下老化柱子4小时,如果在高温10分钟后,背景没有降低,应立即降温检查系统有无泄漏。
18、注射不保留物质,测定死时间和气体流速。按照样品的分析方法调整气体压力。
19、使用正常的柱温,注射另外一种不保留物质。重新设定载气流速。
20、注射已知样品,评估系统的性能。如果峰拖尾,系统中的连接可能松动、色谱柱安装不正确或者衬管破损。
21、校准仪器。