氯虫苯甲酰胺技术简介
　　氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole)是一种具有新型结构 (双酰胺/吡唑类)的广谱杀虫剂，在2007年布莱顿(bcpc)植保大会上获{zj1}创新的化学奖。由dupont公司发现并开发，注册商标为rynaxypyr。 氯虫苯甲酰胺的分子式为C18H14BrCl2N5O2，化学名称为3-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基)羧基]苯基]-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酰胺，熔点为209℃。20℃时， 在水中的溶解度为1.02 mg/l, 在丙酮中溶解度为344mg/l，在甲醇中溶解度为171 mg/l。氯虫苯甲酰胺化学结构使其具有其他任何杀虫剂不具备的全新杀虫原理，能高效xx昆虫鱼尼丁(肌肉)受体，过度释放细胞内钙库中钙离子，导致昆虫瘫痪死亡，对鳞翅目害虫的幼虫高效、广谱、低毒，是目前农业界理想的农用杀虫剂。我们结合课题组多年经验，应用课题组自主创新方法改进了传统合成工艺，是关键步合成收率提高20%，大幅度降低了原料成本，整个工艺虽然步骤多但是后处理简单，多数是简单处理直接过滤得到中间体产品，工业上不涉及高真空、高制冷、高温、高压（个别步骤压力{zg}在30大气压），工业化难度不大。

　　{dy}部分：吡啶片段的合成，五步总收率56.2%。
　　{dy}步：2,3-二氯吡啶的肼基化
　　实际投入2，3－二氯吡啶222g, 反应结束直接过滤, 得211.06g白色固体, 产率98%。
　　主要设备：反应釜一台，冷凝器一台，过滤器一台。
　　第二步：肼基吡啶与马来酸酯关环
　　实际投入3-氯-2-肼基吡啶146.2g反应结束经简单处理有固体析出, 过滤, 得紫红色固体217.2g,最终收率为79.3%。
　　主要设备：反应釜二台，冷凝器二台，过滤器二台。
　　第三步：羰基溴化
　　A                                        B
　　实际投入原料A188g, 反应结束后经过滤、萃取、水洗、干燥、过滤并脱溶得深琥珀色油状物206.6g, 产率89%。
　　主要设备：反应釜四台，冷凝器四台，过滤器二台。
　　第四步：吡唑环芳化
　　B                                             C
　　实际投入原料B143.5g, 反应结束简单处理出现黄色固体, 过滤, 水洗, 得固体131.4g, 产率92.2%。
　　主要设备：反应釜二台，冷凝器二台，过滤器二台
　　第五步：乙酯基水解
　　C
　　实际投入C114g, 反应结束简单处理产生固体91.8 g, 过滤, 水洗, 产率88%。
　　主要设备：反应釜二台，冷凝器一台，过滤器一台
　　第二部分：苯环片段的合成，多步总收率97.02%。
　　{dy}步：酯化反应
　　实际投入3-甲基-2-硝基苯甲酸132g，反应结束简单处理析出白色固体，过滤得到产物140.3g，产率98％。
　　主要设备：反应釜一台，冷凝器一台，过滤器一台
　　第二步：催化氢化
　　实际投入3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯195g, (10％)钯碳催化加氢，过滤旋干得到棕色油状物165g,产率100％。
　　主要设备：反应釜一台，冷凝器一台，过滤器一台
　　第三步：氯化反应
　　方法一：实际加入3-甲基-2-氨基苯甲酸甲酯330 g, 用NCS氯化, 简单处理析出棕色固体，过滤得到产物395g, 产率99％。
　　方法二：实际投入3-甲基-2-氨基苯甲酸甲酯247.5 g, 用硫酰氯SO2Cl2,氯化得到产物350g左右。产率83%~88%。需要试验重复。
　　主要设备：反应釜一台，冷凝器一台，过滤器一台
　　第四步：甲胺化反应
　　实际加入5-氯-3-甲基-2-氨基苯甲酸甲酯169.6g, 自主创新方法甲胺化直接得到白色固体产物168.7g, 产率100％。(溶剂直接重复利用)
　　主要设备：反应釜一台，冷凝器一台，过滤器一台
　　第三部分：氯虫苯甲酰胺产物合成
　　D                 E
　　实际投入原料D154.2g, E121.8g, 反应结束简单处理得到固体产物,236.1g,产率92.9%。回收3-甲基吡啶降低成本。
　　主要设备：反应釜二台，冷凝器一台，过滤器一台

合成工艺创新点：
　　多步具有原创性成果，尤其是马来酸酯关环收率到达80%左右高出目前生产厂家{zh0}结果20%左右。甲胺化反应收率接近{bfb}，高出目前生产厂家做好结果10%以上。最终产物合成一步通过回收原料降低成本，减少三废。其他各步均达到或超过目前生产厂家水平。

反应需要的公用工程：
　　制冷到-20度；真空到水环泵级别；加热到120度。