间戊二烯石油树脂合成实验的研究_小雷人_新浪博客
摘  要:C5石油树脂,尤其是较高级的间戊二烯石油树脂,具有颜色较浅、软化点适中、增粘效果好等优点,主要用于路标漆、胶粘剂等方面。直接采用C5馏分分离所得的间戊二烯为原料,所得的石油树脂产品存在相对分子质量分布较宽,数均相对分子质量较大等缺点,将它用于路标漆时,由于熔融粘度过高而使产品的流动性较差,不易加工使用,用于作胶粘剂时则增粘效果不显著,这些缺点限制了石油树脂产品的应用,为满足市场需求,我们研究加入少量的单烯烃来xx控制旋转粘度和软化点,生产多样树脂,提高经济效益。目前,C5石油树脂已经得到了广泛的应用,通过实验,对C5的经济效益与实用价值进行了简要的探讨。请来中国xxxx网!
关键词:合成;间戊二烯;石油树脂;单烯烃
        石油树脂的性态可从黏稠液态到固态,颜色则由水白色到暗褐色。此外亦有一些是经过改质的产品,如C5/C9(脂族和芳香烃混合类)、酚、terpene等改质C9石油树脂及氢化石油树脂。
        间戊二烯石油树脂由C5馏分经分离纯制后得到的间戊二烯(>60%)原料经阳离子聚合而成。间戊二烯树脂是比混合C5树脂和除环C5树脂更为优良的石油树脂品种,具有软化点高、色泽浅、增粘性强等综合性能指标和优良品质。间戊二烯树脂适用的领域包括:压敏胶粘剂、浅色热熔胶、浅色热熔型标志漆、热熔涂料、橡胶增粘剂、油漆和印刷油墨添加剂等。  
        1 实验部分
        1.1试验原料
        1.2实验仪器
        1.3 实验步骤
        (1)反应部分
        称取一定量的催化剂(三氯化铝)、一定量的溶剂(甲苯),先后加入反应釜内启动搅拌混合均匀,待催化剂充分搅起并且温度稳定在40℃后,缓慢向反应釜内滴加400ml间戊二烯原料。控制反应温度在45~50℃。控制滴加时间在45分钟之内。间戊二烯原料滴加结束后开始恒温反应控制恒温温度在55℃,30分钟后恒温反应结束。
        (2)中和部分
        称取一定量的5%破乳剂加入水洗釜内,然后加入一定量的3%的碱液。反应釜放料,将聚合液放入水洗釜内。搅拌10分钟后停止搅拌,静止沉降15分钟后从底部排放碱洗液。将水洗水预热到50℃后加入到釜中,按要求控制水洗温度和搅拌转速,搅拌10分钟后静止沉降15~20分钟后排放水洗液和乳化层。控制pH值在7.5~8.5之间,如pH值>8.5可再水洗一次。加入一定量的抗氧剂及一定量的改性剂搅拌5分钟,停搅拌,放料于三颈瓶内。
        (3)汽提脱溶部分
        称取一定量的聚合液于三颈瓶中,于电加热套中加热,连接好装置,常压蒸馏至180℃至无馏出为止,除去未反应的单体及甲苯溶剂。启动真空泵,开始汽提,真空度控制在0.09MPa(绝压),釜温控制在200~210℃。蒸汽量应严格控制,蒸汽量为树脂的1~1.5倍。汽提10分钟后停止通入蒸汽,停真空泵,将树脂倒入不锈钢盘内冷却。中国论文网与您分享。 
        2 实验数据及检测分析方法:
        2.1实验数据 
        测定树脂软化点,色相、旋转粘度、计算收率等
        2.2检测分析方法
        溴价分析采用ASTMD1159-66容量分析法;
        软化点测定方法采用GB 2294-80 煤沥青软化点测定环球法;
        树脂色相测定方法采用GBl2007.1-89 环氧树脂颜色测定铁钴比色法;
        树脂:甲苯=1:1(质量比);
        树脂热稳定性测定采用ASTMD1544环氧树脂溶液热稳定性测定;
        树脂熔融粘度测定采用HG3600-1999热熔胶粘剂熔融粘度的测定;
 3 结果和讨论
        反应温度对间戊二烯树脂质量的影响。
        看出,加入单烯烃后,聚合反应温度越高,所得树脂的数均相对分子量越小,软化点略有上升,熔融粘度和相对分子质量分布则基本不受温度影响,反应初期{zh0}保证反应温度在40℃以上比较好。在要求较高软化点时,聚合温度在60~65℃间是合适的。
        甲苯加入量:
        随甲苯加入的增加软化点会随之降低,但甲苯加入会减少胶体产生,所以甲苯的加入量随胶体量及所需要的软化点而定。
        反应温度63,w(间戊二烯)=60%
        当催化剂用量提高到间戊二烯用量的1.5%时,在不同溶剂用量时的聚合结果。可以看出溶剂用量的变化对树脂性能有很大影响,特别是软化点影响,溶剂量越少,软化点越高,当溶剂量低于一定比例时,熔融粘度变大,溶液抱团,对散热有较明显影响,产生凝胶,不能正常反应。
        用此方法合成间戊二烯树脂,通过加入少量的单烯烃来xx控制其旋转粘度和软化点是可行的,从而使间戊二烯树脂的生产控制易于进行,产品质量更加稳定,满足客户多档次需求,提高经济效益。
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