三、乳液聚合法生产PVC树脂
{dj2}连载:一般乳液聚合得到的聚合物颗粒粒径在0.2μm以下,改变乳化剂种类和用量,或者改变工艺条件,虽可使微粒粒径有所增加,但是要求粒径达到1μm甚至超过1μm则很困难。为了达到此目的,工业上发展了典型的乳液种子聚合方法。
(一)氯乙烯乳液种子聚合方法
工业上使用两种规格的胶乳作为种子,不加种子往乳液聚合得到的胶乳液称为{dy}代种子,用{dy}代种子进行乳液聚合得到的胶乳称为第二代种子。氯乙烯乳液种子聚合配方如下:
单体 氯乙烯 100份 反应介质 水 145份 种子 {dy}代种子 1份 第二代种子 2份 乳化剂 十二醇硫酸钠 0.26份 氧化剂 过硫酸铵 0.007份 还原剂 亚硫酸氢钠 0.025份
(二)氯乙烯乳液种子聚合生产工艺
工艺流程如下:
氯乙烯——| {dy}代种子 引发剂——|——乳液聚合————————乳液聚合 | | | | 第二代种子 水 ——| | | | 乳化剂——|—————————————→种子聚合 | PVC糊树脂←喷雾干燥
乳液聚合最早使用于生产的是间歇法,其设备与悬浮法相同,是在压旋转式搪瓷热压反应釜中进行的,随后发展为连续聚合方法。间歇式和连续式目前都在使用。连续式成本较低,但产品各部分在釜中停留时间不同,热稳定性较差。间歇式操作方便,树脂质量较好。
氯乙烯乳液种子聚合间歇式操作步骤如下:首先在聚合釜中加入一定量的水、种子胶乳以及氧化还原引发剂,用氮气排除釜中的空气,并试漏,然后,将单体的五分之一加入到反应釜中,并且加入一部分乳化剂溶液,升温至50度,反应0.5h后,分批加入单体和乳化剂溶液,反应温度控制在±0.5℃范围内。反应时间约7-8h,聚合釜内的压力降至0.5-0.6MPa时,反应结束。泄压脱气,将未反应的单体排出,冷冻回收,重新使用。产品胶乳液送往乳液贮槽,然后送往喷雾干燥器进行干燥。喷雾干燥器是大型中空容器,经过过滤的热空气自顶部进入干燥器,胶乳液经喷嘴被压缩空气吹入干燥器上部,分散为雾状与热空气接触,立即被干燥为次级粒子。经旋风分离器,较粗的物料被沉降分离,成品隋气流进入成品旋风分离器,沉积于成品料斗中,过细的粒子用袋式捕集器收集后也可作为成品,尾气则排空。
为了获得稳定性好的糊用聚氯乙烯树脂,应当在喷雾干燥以前于乳液中加入适量的热稳定剂制成乳化液。 ![]() |