硫酸铜晶体中结晶水含量的测定

一、实验目的

1、理解测定结晶水合物中结晶水含量的原理；

2、初步学会天平、干燥器的使用，学会使用坩埚的灼烧技能；

3、理解恒重操作。

   二、实验原理

测定原理可简单表示如下：

 三、仪器：天平、研钵、玻璃棒、三脚架、泥三角、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、酒精灯、药匙。  

   四、实验步骤

       1、研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研碎

       2、称量：准确称量干燥瓷坩埚的质量，并记录m0。

     3、再称量 ； 在瓷坩埚中加入约2克的硫酸铜晶体，称量并记录m1。

       4、加热：将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上，用酒精  灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体xx变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出。（如图所示） 5、然后将坩埚放在干燥器里冷却至室温。。

   6、称量：称量并记录加热后瓷坩埚硫酸铜质量的质量m2。

       7、再加热冷却称量（恒重操作）：将盛有无水硫酸铜的坩埚再一次加热2分钟，放在干燥器中冷却后，再次进行称量，并记录m3，直到两次称量的结果（m3—m2）相差不超过0.1g。

       8.计算 

  

      简记：“一磨”、“四称”、“两热”、“一冷”、“一算。

  五、误差及其分析

【思考题】

请大家先思考以下问题。

1.加热硫酸铜晶体应选用什么仪器？

2.加热硫酸铜晶体时应注意什么？

3.刚刚失水的硫酸铜晶体在冷却时应注意什么？应采取什么措施？

4.怎样才能使称量次数最少且又能达到实验目的？

5.要求测定结果准确，你觉得有重复称量的必要吗？

答案：

1.坩埚。 坩埚是一种可直接用来加热的仪器，能承受较高的温度，常和三脚架和泥三角配套使用。 取、放坩埚时，要用坩埚钳操作，尤其注意不能用手去触摸受热的坩埚。

2.应用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌，以防硫酸铜晶体局部受热而喷溅。

3.热的无水硫酸铜粉末在冷却时应避免与空气接触，以免吸收空气中的水分而造成实验误差。把热的硫酸铜粉末放在干燥器里冷却可避免其与空气                                               4.直接用坩埚称取硫酸铜晶体样品，称其失去结晶水前后的质量即可。

5.有必要！

【例题】

回答下列问题：

  (1)本实验可用于验证的化学定律是_________________

  (2)a处加热后现象__________。

  (3)你认为此装置设计是否合理、科学?如不合理，理由________________。

答1：(1)质量守恒定律   (2)蓝色变白色

     (3)密封容器加热后压强增大，易损坏仪器，封闭容器不宜加热。

2、根据实验室中测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验，填写下列空白：

(1)从下列仪器中选出所需仪器(用标号字母填写)                   ；

A.托盘天平(带砝码)  B.研钵  C.试管夹  D.酒精灯  E.蒸发皿  F.玻璃棒  G.坩埚  

H.干燥器  I.石棉网  J.三脚架

除上述仪器外，还需要的仪器是：                            ；

(2)某学生实验后得到以下数据：

请写出结晶水含量(x%)的计算公式(用W1、W2、W3表示)

x%＝                    ；

该生测定结果是偏高还是偏低?____________。

从下列分析中选出该学生产生实验误差的原因可能是(填写字母)____________

A.加热前称量时容器未xx干燥

B.{zh1}两次加热后质量相差较大(大于0.1 g)

C.加热后容器未放入干燥器中冷却

D.加热过程中有少量溅失

【讲解】根据本节课所用仪器，不难得出（1）的答案。

对于（2），由实验的步骤及原理可知，样品晶体中结晶水的质量为W2－W3，而样品的质量应为：W2－W1，所以结晶水含量的计算式应为：

若加热前称量时容器未xx干燥，则其中留有的水分会被算入结晶水中，导致结晶水含量偏高；对于B项，无法分析其对实验结果的影响；C项操作将会使热的CuSO4重新吸收空气中的水分而使W3比实际值偏大，从而导致W2－W3偏小而使x%也偏小；D项加热过程中溅失的CuSO4会导致W3偏小而使x%增大。

答案：(1)A、B、D、F、G、H、J  坩埚钳、泥三角、药匙

【口诀】

硫酸铜晶体结晶水含量测定实验

坩埚慢热轻搅拌，
蓝色变白无气放。
干燥器中来冷却，
质量恒重才能算。

解释：

1、坩埚慢热轻搅拌，蓝色变白无气放：这句的意思是说将蓝色的硫酸铜晶体放在坩埚内用酒精灯慢慢加热，并用玻璃棒轻轻搅拌。待蓝色的硫酸铜晶体xx变成白色粉末并且不再逸出水蒸气时立即停止加热[变化：（1）若不直接用酒精灯加热，而可用隔石棉网，总之，是为了防止溅失，引起测得值偏高；（2）加热时间不宜过长，温度不益过高，是为了防止硫酸铜分解，引起测得值偏高；（3）晶体要在坩埚底上摊开加热，以利于失去结晶水，以免引起测得值偏低。

2、干燥器中来冷却：意思是说停止加热后，一定要放在干燥器内冷却，以保证硫酸铜不会因为从空气中吸收水分而引起测得值偏低。

3、质量恒重才能算：意思是说待坩埚在干燥器里冷却后，放在天平上称量，记下坩埚和硫酸铜的质量后，再加热再冷却再称量，若质量变化较大（两次称量的误差超过0.1克），则必须再重复上述操作，直到质量变化不大为止（两次称量的值相差不超过0.1克）。