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第八章 宝石测试技术---from 中国地质大学(武汉)珠宝学院 [转贴 2008-09-21 23:25:31]   

第四节 宝石测试技术的新进展

一、快速识别钻石类型的仪器

二、识别钻石发光图案的仪器

三、Diamond Plus II

四、激光诱发光谱(LIBS)

 

 

 
 

 

 

 

 


    1999年高温高压处理的无色钻石进入市场,2001年高温高压处理的彩色钻石问世,2002年合成钻石有了很大的进展,传统的高温高压合成方法的技术得到提高,生产成本下降,合成的彩色钻石开始了商业化生产。同时,气相沉淀法合成出宝石级的钻石(CVD), 并具有极大的商业生产的潜力。这些成果对珠宝商业造成的影响是前所未有的。针对这些合成和处理宝石,鉴定的方法和技术设备也有了新的发展。

一、快速识别钻石类型的仪器


    2004年11月15日比利时HRD发布新闻,通告发明 了D-Screen(图8-4-1), HRD说这种仪器识别钻石的能力很强,体积很小,便于携带,便于操作,是xxx{zg}的钻石鉴定设备,是{dy}种可以从无色-近无色的钻石(色级在D到J的范围)中把合成钻石或者处理高温高压钻石识别出来,D-Screen的工作原理是不同类型的钻石透射紫外光的性能存在差别,不含氮的II型钻石透紫外光的能力大于含氮的I型钻石。
    依紫外透光性区别I型和II型钻石的简便仪器的创意及发明应属瑞士宝石研究所的Haenni博士,由于受到当时GE POL钻石问世的困扰,Haenni博士于2001年开始研制这种仪器,研制的产品称为Diamond Spotter(图8-4-2)。
    功能类似的仪器还有D.Beers 在20世纪末(1998年)研制的,最近由GIA英国仪器公司销售的Diamond Sure(图8-4-3)。 Diamond Sure 的工作原理是依据的大多数xx白色钻石具有415nm吸收线,而合成钻石、HPHT处理的白色钻石由于不是Ia型钻石,因而缺失415nm的吸收线,来快速地识别分出Ia型的xx钻石。
    确定钻石的类型还可以用其他的方法。红外光谱是非常的有效和准确的方法,可以区别出Ia、IAB、Ib、IIa和IIb等,所以,这些仪器对于已经装备有红外光谱仪的实验室不是非常必要。

   
图8-4-1 D-Screen  图8-4-2 Diamond Spotter 图8-4-3 Diamond Sure

 

二、识别钻石发光图案的仪器
    经过Diamond Sure 或者 Diamond Spotter 或者D-Screen挑拣出来的钻石有三种可能:合成钻石、高温高压处理钻石和xx钻石,还需要进一步的鉴定。
    合成钻石发光图案具有特征的论文是奥地利Polahno博士于1994年发表在英国宝石协会的J. Gemmology 杂志上,Polahno博士发现HTHP方法合成 的黄色钻石的阴极发光具有所谓的“沙钟状图案”。后来,进一步表明其它颜色的HPHT合成钻石也具有类似的特征,CVD方法合成的钻石则具有与众不同的橙色发光和纹理。
    D. Beers的研究人员改进了使钻石发光性的方法,采用超短波紫外光代替电子束作为荧光的激发源,这样仪器就不需要抽真空,更便于操作和快捷。但是,Diamond View(图8-4-4)仅用于钻石的鉴定,不像阴极发光仪还有其他的用途。


三、Diamond Plus II

    HTHP处理的无色钻石(GE-Pol)的鉴定更为困难,GE公司的副总裁Bill Woodburn 认为这种处理是无法准确识别的。瑞士宝石实验室于2000年发表了研究成果,HTHP处理的无色钻石具有637nm的光致发光峰,这个光谱特征需要用激光拉曼光谱仪来识别,如果对样品进行制冷,会得到更可靠的结果。DTC于2005年针对性地研制出称为Diamond Plus的仪器(图8-4-5),用于检测HPHT处理的II型钻石。Diamond Plus具有易于使用,可进行大量检测,便于携带,相对较便宜的优点,但是,还是需要在液氮制冷的条件下工作。

 

 

四、激光诱发光谱(LIBS)


    21世纪以来,珠宝鉴定仪器的另一项重要的发展是针对Be扩散热处理的蓝宝石的鉴定。2002年一种新型处理的橙色蓝宝石大量面市,许多的研究表明,常规的各种仪器很难鉴别这种Be扩散热处理的黄色或者橙色蓝宝石,除了部分样品在浸液下可看到围绕样品轮廓的橙色色带,可以准确鉴别外,常规的X射线荧光光谱(EDXRF)的化学成分分析和光学光谱检测不能为区分Be处理黄-橙色蓝宝石提供鉴定依据。
    为了解决Be的分析,瑞士宝石研究所Haenni博士、美国Ted博士等提出了采用激光诱发光谱(LIBS)的方法来分析样品是否存在较高的Be(图8-4-6)。激光诱发光谱相对于其他测试Be的方法,例如激光剥蚀等离子质谱仪(LA-ICP-MS) 和次级离子质谱(SIMS),具有易于操作,体积较小,价格较低等优点。

 
 
 

图8-4-4 Diamond View 
图8-4-5 diamond Plus 
图8-4-6 激光诱发光谱仪


 

 

钻石高温高压处理技术
HPHT Treatment Technology of Diamond
<<宝石和宝石学杂志 >>2004年04期
买潇 , 陈美华 , 陈征

xxⅠa型褐色钻石在高温高压条件下通过加载塑性变形的强度, 促进晶体内部位错的增殖和滑移, 使钻石由褐色改变为黄绿色; 高温高压有助于Ⅱa型褐色钻石克服其所处的势垒, 促使钻石中的位错发生攀移、重组、湮灭, 使之修复至塑性变形前的初始稳定状态, 并{zd0}限度地恢复其原本无色的面貌.xx灰色钻石在高温高压条件下发生了石墨-钻石的同质多象转变, 微细石墨包裹体消失, 灰色调xx, 钻石透明度显著增强.

 

HPHT合成钻石中金属包裹体研究
<<中国宝石 >>2007年02期
暴伟

高温高压触媒法简称HPHT法,是一种常用的合成钻石方法.该方法是在压力为5~6个大气压,温度在1 500℃-1 700℃的条件下,使用金属触媒作为催化剂,石墨原料就会在高温高压下溶解于金属触媒中.

关键词: |

 

HPHT处理钻石阴极发光光谱的变化
宝石学杂志  加入时间:2005-7-26 8:47:40  gicgic  点击:412 相关信息

Hiroshi Kitawaki,Ahmadjan Abduriyim,Hisao Kanda [日本]

    光致发光光谱分析对鉴别高压高温(HPHT)处理的钻石是有效的。在全日本宝石协会的实验室中日常测试使用的是能产生514nm和488nm激发的氩离子。在其他实验室中也使用He-Ne633nm和He-Cd325nm的激光

    在本项研究中,我们检查了用阴极发光光谱分析鉴别HPHT处理钻石的有效性。检查了40粒xxⅡb型褐色钻石在高压和热处理之前和之后的阴极发光光谱。检查过程中用扫描电子显微镜把电子束辐照样品,使所产生的发光穿过单色仪以检查阴极发光光谱。

    被称为2BD的发光带是xxⅡ型褐色钻石的特征缺陷,在HPHT处理前可检测到,而处理后则xx消失。2BD带强度的度量可作为鉴别HPHT处理的一个标志。

    xx褐色钻石通常显示有塑性变形所导致的条纹和马赛克状的变形样式。2BD带被认为是塑性变形所导致。为证实这一点,把合成钻石晶体的边棱朝不同方向加压,以便在HPHT处理过程中产生塑性变形。其结果,处理前不存在的2BD带因塑性变形而出现在处理后的合成钻石中。
    检查上述结果,2BD带在HPHT处理前不存在,在随后的HPHT过程中出现。2BD带出现在大致1500℃的较低温度的热处理时,而在大致2000℃的较高温度的处理时2BD带消失。所以,2BD发光是加热过程中不稳定的缺陷。

 

 

高温高压处理钻石的谱学研究
  苑执中;彭明生;蒙宇飞
    对高温高压处理钻石进行了显微观察及红外光谱、低温紫外 可见 近红外吸收光谱和光致发光谱等谱学研究 ,认为钻石的去色是由于高温高压过程引起晶格结构的重组 ,从而得出xx褐色钻石的致色与位错附近的孤氮 空穴 (N V)的点缺陷有关的结论。同时也提供了高温高压处理钻石的一些谱学特征 ,如红外光谱中较弱的 31 0 7cm-1峰 ,紫外 可见吸收光谱中的 32 5nm宽带 ,光致发光谱中的5 75nm与 637nm峰。
【作者单位】:中山大学宝石矿物材料研究所 广东广州510275 (苑执中;彭明生);中山大学宝石矿物材料研究所 广东广州510275(蒙宇飞)
【关键词】:高温高压处理钻石;红外光谱;紫外-可见-近红外吸收光谱;光致发光谱
【基金】:广东省自然科学基金资助项目 ( 980 2 6 9)
【分类号】:P574
【DOI】:cnki:ISSN:1000-4734.0.2002-04-015
【正文快照】:
  1 前言  关于有色宝石和钻石的处理与鉴定是宝石学研究的热点[1 ] 。近年来 ,随着GE公司和其它数家公司对褐色Ia型钻石的高温高压改色获得成功 ,GE公司利用新除色工艺处理的钻石新产品(GE POL处理钻石 )投向了市场 ,如何鉴别这些经处理的钻石引起了宝石学研究者

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