腐植酸含量分析是腐植酸（HA）研究、生产和应用中接触最多的分析项目之一。随着我国HA基础研究，工农业等应用的不断发展，腐植酸的分析方法也随之得到不断改进。但是由于腐植酸的复杂性，至今有些分析方法还存在不少问题，还有一些产品没有建立分析方法，有关腐植酸分析的一些问题将在标准篇的有关章节中进一步讨论。这里介绍的腐植酸含量分析方法大半基本上是中科院山西煤化所提出或总结的方法，在此汇总供大家参考。

一、原料煤中腐植酸的测定

本方法适用于泥炭、褐煤和风化煤中腐植酸含量的测定。

1重量法

1.1总腐植酸的测定

1.1.1腐植酸总量（黄+棕黑HA）的测定

1.1.1.1方法原理

用煤总有机质减去焦磷酸钠碱液抽提后的不溶物（残渣）中的有机质，求得总腐植酸（包括游离腐植酸和与钙、镁结合的腐植酸）。

1.1.1.2仪器和设备

通用的实验室仪器和设备;

（1）恒温干燥箱，温度能控制在110±5℃；

（2）离心机：{zd1}转速为2000r/min，离心杯容积大于150ml；

（3）恒温水浴；

（4）马弗炉；

（5）定量滤纸，中速；

（6）带磨口塞称量瓶：直径500mm，高30mm。

1.1.1.3试剂和溶液

（1）焦磷酸钠（HGH—1288），化学纯；

（2）氢氧化钠（GB629—81），化学纯；

（3）焦磷酸钠碱抽提液：

称取15g焦磷酸钠和7g氢氧化钠，溶解到1L蒸馏水中，密闭保存。

1.1.1.4测定步骤

（1）溶解：称取分析煤样0.2g（准确到0.0002g），放入250ml锥形瓶中，加入焦磷酸钠碱抽提液100ml，摇动使煤润湿，于瓶口插一小玻璃漏斗，置于沸水浴中，加热抽提2h，每隔0.5h摇动一次。

（2）离心：取出锥形瓶，冷却到室温，然后将抽提液及残渣全部转入离心杯中，并以2000r/min转速离心30min。

（3）过滤：预先将定量滤纸和称量瓶在105~110℃干燥箱中恒重。上层清液用倾泻法过滤，然后将残渣xx转移到已恒重的慢速定量滤纸上，用水洗涤至滤液呈中性。

（4）干燥：将残渣连同滤纸转入已恒重的称量瓶中，放入鼓风干燥箱内，在105~110℃下干燥2h，取出后加盖，在空气中冷却3min，再放入干燥器内冷却至室温（约20min）后称重。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次重量变化不超过0.001g为止，计算残渣的重量（G₁）。

（5）灼烧：将干燥恒重的残渣和滤纸移入已恒重的坩埚中，置于马弗炉内，炉门留有15~20mm的缝隙。从室温升到250~300℃缓慢灰化，关闭炉门，在815±20℃下灼烧1h。取出后在空气中冷却5min，再放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称重。不做检查性灼烧。计算残渣的灰重量（G₂）。

（6）按本章第二节所述的方法测定原料煤的水分和灰分。

1.1.1.5结果计算

煤中腐植酸总量（HAt,ad）以重量百分数（%）表示，由下列计算：

HAt,ad=

式中：G—原料煤样的重量,       g ;

G₁—残渣重量，g;

G₂—残渣的灰重，g；

Mad—原料煤样的水分，%；

Aad—原料煤样的灰分，%。

1.1.1.6允许差HAt,%

1.1.1.7注意事项

（1）抽提残渣转移及初次洗涤时应小心操作，以免穿滤；

（2）抽提残渣洗涤时，洗水量及洗涤次数尽量保持一致；

（3）残渣灰化起始温度应低于200℃，以免使滤纸着火燃烧；

（4）泥炭在抽取完蜡和易水解物后，再测腐植酸含量（见第七章）。

1.1.2棕、黑腐植酸（HA_B）含量的测定

1.1.2.1方法原理

用焦磷酸钠碱液对煤样抽提，制成腐植酸钠溶液，再以过量的无机酸沉淀腐植酸，洗涤、干燥并称量沉淀物，并用灼烧残渣加以校正。主要反应为：煤有机质+Na₄P₂O₇+NaoH→HA-Na+Me₂P₂O₇↓+残留物HA-Na+HCl→HA+NaCl

（Me表示二价金属离子）。

1.1.2.2试剂和溶液

（1）盐酸（GB622—77）：5%（V/V）溶液：其余同1.1.1.3。

1.1.2.4测定步骤

（1）溶解：同1.1.1.4(1)。

（2）沉淀：将滤液及洗液全部转入200ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，取100ml溶液到烧杯中，加5%盐酸20ml，使腐植酸沉淀，离心悬浮液，倾析上部清液。

（3）过滤：预先将定量滤纸和称量瓶在105~110℃干燥箱中干燥至恒重。然后将沉淀物xx转移到滤纸上，用水洗涤至中性。

（4）干燥、恒重：将沉淀物连同滤纸移至称量瓶中，于105~110℃干燥箱中干燥2h。取出，先在空气中冷却2～3min，然后放入干燥器中冷却至室温（约20min），称量。反复干燥、冷却和称量，直至连续两次称量的差值不大于0.001g，计算棕黑腐植酸的重量（G₃）。

（5）灼烧：将沉淀物连同滤纸移入恒重并称量过的瓷坩中，灰化。详细步骤同1.1.1.4(5)。计算棕黑腐植酸的灼烧残渣的重量（G₄）。

1.1.2.5结果计算

棕黑腐植酸含量（HA_B,ad）以重量百分数(%)表示，按下式计算：

HA_B,ad=

式中：G—原料煤样的重量，g；

G₃—棕黑腐植酸的重量，g；

G₄—棕黑腐植酸的灼烧残渣（灰）的重量，g；

V—试样溶液的总体积，ml；

V₁—测定时所取部分试样溶液的体积，ml。

1.1.2.6允许误差同1.1.1.6

1.1.2.7注意事项

洗涤HA沉淀物时，洗 涤次数不要太多，切勿使其胶溶而穿滤，允许残留少量无机盐，可用G₄校正之，其余同1.1.1.7条。

1.1.3黄腐酸（FA）含量的计算

黄腐酸（FA）含量由重量百分数（%）表示，由差减法计算：FAad=HA^,t,ad-HA_B,ad

式中：HA^，t,ad—由1.1.1测定所得的腐植酸总量，%；

HA_B,ad—由1.1.2测定所得的棕黑腐植酸含量，%

1.2游离腐植酸（HA）含量的测定

除用1%氢氧化钠溶液取代焦磷酸钠碱液做为抽提液外，其余全部同1.1各条。

1%氢氧化钠溶液的配制：

称取10g氢氧化钠溶解于1L蒸馏水中，密闭保存。

2容量法

2.1总腐植酸的测定

2.1.1方法原理

用焦磷酸钠碱液从煤样中抽提腐植酸，再在强酸性溶液中，用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸含碳化，计算原煤中腐植酸的含量。

主要反应为：

HA中C+K₂Cr₂O₇+H₂SO₄→Cr₂(SO₄)₃+K₂SO₄+CO₂↑+H₂O

K₂Cr₂O₇(过剩)+Fe²⁺+4SO₄^2-→Cr₂(SO₄)₃ +K₂SO₄+Fe³⁺

2.1.2仪器和设备

实验室常用仪器和恒温水浴。

2.1.3试剂和溶液

(1)焦磷酸钠碱抽提液

同1.1.1.3(1);

(2)重铬酸钾（GB1259—77）标准溶液：

C（ ）=0.1mol/L（相当于0.1N）。

将重铬酸钾于130℃烘3h，在干燥器中冷却至室温，称取4.9036g于烧杯中，加水溶解，然后转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；也可以用直接买来的重铬酸钾基准试剂，按其说明来配制；

（3）重铬酸钾（GB642—77）溶液：

C（ ）=0.4mol/l（相当于0.4N）。

称取20g重铬酸钾溶于1L水中，贮存于细口瓶中待用；

（4）硫酸（GB625—77）；

（5）邻菲罗啉（GB1293—77）指示剂；

称取1.5g邻菲罗啉和1g硫酸亚铁溶于100ml水中，贮存于棕色瓶中；

（6）硫酸亚铁按（GB661—77）标准溶液C（Fe²⁺）=0.1mol/l(相当于0.1N)。

称取40g六水硫酸亚铁铵溶于适量的水中，加入20ml浓硫酸，用水稀释至1000ml，摇匀，装入深色瓶中，放入两条洁净的铝片或电缆铝线，以保持溶液浓度长期稳定，避免经常标定。溶液的浓度按下述方法标定：

准确吸取C（ ）=0.1mol/L重铬酸钾标准溶液25ml于250ml锥形瓶中，加入70~80ml水和10ml浓硫酸，冷却后加3滴邻菲罗啉指示剂，用待标定的硫酸亚铁铵溶液滴定，直至溶液颜色变为砖红色即为终点。

硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（M）以mol/L表示，按下式计算

M= ×0.1

式中：V—滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液体积，ml。

2.1.4测定步骤

（1）溶解：称取0.2±0.01g（准确至0.0002g）分析煤样于250ml锥形瓶中，加入焦磷酸钠碱液100ml，摇动使煤润湿，于瓶口插一小玻璃漏斗，置于100±5℃的水溶中，加热抽提2h，每隔0.5h摇动一次，使煤样全部沉下。取出锥形瓶，冷却后将溶液及残渣全部转入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用中速定性滤纸干过滤，弃去最初的部分溶液。

（2）氧化：准确吸取干过滤液5.0ml于250ml锥形瓶中，加入C（ ）=0.4mol/L重铬酸钾溶液5ml，缓慢加入浓硫酸15ml，于沸水浴中加热氧化30min。

（3）滴定：将氧化后的溶液从水浴中取下，冷却至室温，加入约70ml水，3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由橙色经绿色变为砖红色即为终点。

（4）空白测定：除不加样品外，按照2.1.4(2)~(3)进行空白试验。

2.1.5结果计算

原煤中总腐植酸总量（HAt,ad）以重量百分数（%）表示，按下式计算：

HAt,ad =

式中：V₀—滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，ml；

V₁—滴定样品HA所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，ml；

M—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；

0.003—与1.00mlC(F_e²⁺)=1.000mol/L硫酸亚铁铵溶液相当的碳质量，g；

a—试样溶液的总体积，ml；

a—测定时所取试样溶液的体积，ml；

G—煤样的重量，g；

C—不同煤种纯腐植酸的碳系数，风化煤HA0.64，褐煤HA0.58，泥炭HA0.51。

2.1.6允许差同1.1.1.6。

2.1.7注意事项

（1）若原煤中腐植酸含量超过50%，可考虑使用C（ ）=0.8mol/L的重铬酸钾溶液氧化。

（2）邻菲罗啉可用2—羧基代二苯胺（邻苯胺基苯甲酸，OBAC）代替，称取研细的OBAC0.23g，加入12ml0.1mol/L氢氧化钠溶液，于沸水浴中加热溶解，用蒸馏水稀释至250ml。

(3)本方法只测定HA总量，不能分别测出HA_B和FA。

2.2游离腐植酸（HA_f）的测定

除用1%氢氧化钠溶液取代焦磷酸钠溶液作抽提液外，其余全部同2.1各条。

二、提纯腐植酸（含HA≥80%原料煤）中腐植酸的测定

本方法适用于腐植酸含量大于80%的蓄电池用提纯腐植酸以及HA含量≥80%的原料煤中腐植酸含量的测定。

1重量法

1.1方法原理

用稀氢氧化钠溶液从样品中抽提腐植酸，根据不溶物的量计算腐植酸含量，并对无机盐加以校正。

1.2仪器和设备

同本节一原料煤中腐植酸的测定中的1.1.1.2．

1.3试剂和溶液

氢氧化钠溶液，1%（10g/L）；

称取10g氢氧化钠溶于1L水中。

1.4测定步骤

除用1%氢氧化钠溶液代替焦磷酸钠碱液，抽提时间1h代替2h外，其余操作步骤均同本节一、原料煤中腐植酸的测定中的1.1.1.4。

1.5结果计算同本节一、原料煤中腐植酸的测定中的1.1.1.5

1.6允许差

1.7注意事项

对提纯HA中实际上已基本无FA，故本法所测结果为HA_B，但对非提纯HA而是高含量HA原料煤时，其结果仍然是HAt其余事项同本节一、原料煤中腐植酸的测定中的1.1.1.7。

2容量法

除以下几条外基本同原料煤测定中的容量法。

(1)用1%氢氧化钠溶液代替焦磷酸钠碱液作抽提液；

(2)用C（ =0.8mol/L）溶液代替0.4mol/L溶液。（40g重铬酸钾溶于1L水中）；

(3)抽提时间为2h。

三、黄腐酸含量的测定

1、计算法

由重量法测定腐植酸总量（黄+棕黑HA）通过计算求出FA含量见本节一原料煤中腐植酸测定中的1.1.3黄腐酸（FA）含量的计算

2、容量法^[15、16]

容量法测定FA和棕黑腐酸的不同之处仅是抽提剂不同而已，测定FA用稀酸抽提。这个方法存在的一个问题是至今对FA的界定没有对酸浓度或者说抽提液的pH作出明确界定，因此出现了抽提用酸浓度和酸用量各家不同的情况，既是采用固定酸浓度和用量但因试样FA含量不同，可能导致抽提液最终pH不同而测定结果不一致。这里引用的两处文献就是这种情况。王茂业^[15]的方法采用0.5N（2.5%）H₂SO₄而郑平著作^[16]中则是用的0.1%H₂SO₄。笔者曾采用0.1%和1%两种浓度测定过山西晋城风化煤的FA，其结果两者相一致，但0.5NH₂SO₄(2.5%)和0.1%H₂SO₄是否有明显差别尚不清楚，建议有关使用者，对此作一些进一步的试验和研究以为进一步解决这些问题提供一些依据。

容量法测定FA的第二个问题是碳系数的确定，目前这个问题比较混乱，尤其是在叶面肥中，不同企业标准五花八门，笔者认为，王茂业^[15]提出的0.48~0.50对一般煤炭FA比较合适，同时笔者也建议由中腐协牵头组织一些有能力单位，普查一下国内有代表性的黄腐酸的含碳比，根据普查结果，确定一个或几个适当的碳系数，提供给大家遵照执行。解决原料及产品中FA的分析和标准制定也必须首先解决这个问题。

2.1方法原理

试样中的FA用酸提取，在强酸介质中，用过量重铬酸钾氧化FA，剩余重铬酸钾，用标准硫酸亚铁铵溶液滴定。

2.2仪器与设备

实验室常用仪器与设备

2.3试剂和溶液

重铬酸钾标准溶液：C（ ）=0.1mol/L(相当于0.1N)同容量法测定总HA中2.1.3中（2）

重铬酸钾（GB642—77）溶液：C（ ）=0.8mol/L（相当于0.8N）

称取40g重铬酸钾溶于1升水中，贮存于细口瓶备用。

硫酸（GB625—77）

邻菲罗啉（GB1293—77）指示剂：同容量法测定总HA中2.1.3中（5）

硫酸亚铁铵标准溶液：CFe²⁺=0.1mol/L，同容量法测定总HA中2.1.3中（6）

2.4测定步骤

（1）准确称取样品0.2~0.5g（视含量而定，准确到0.0002g）于250三角烧瓶中加C（ H₂SO₄）=0.5mol/L（2.5%）溶液50ml（或0.1%H₂SO₄溶液70ml）瓶口插一小玻璃漏斗置于45℃~100℃水浴加热0.5~1h，间歇摇动三角烧瓶，取出冷却后过滤到250容量瓶中，残渣洗涤至溶液无色，{zh1}定容到刻度（抽提用0.1%H₂SO₄,同时要用0.1%硫酸定容）

（2）抽取上述溶液5ml(如FA含量＜10%时取10ml)，于250ml三角烧瓶中,加C( K₂Cr₂O₇)=0.8mol/L重铬酸钾5ml,浓H₂SO₄15ml,在沸水溶上煮沸0.5h,冷至室温,加50-60ml水,邻啡罗啉指示剂2~4滴,用0.1mol(相当于0.1N)标准硫酸亚铁铵溶液滴定至由橙红色到绿色再变为酒红色即为终点。同时作空白试验。

（3）结果计算：

FA%=

式中：V₀—滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵标准液，ml；

V—滴定样品消耗的硫酸亚铁铵标准液，ml；

M—标准硫酸亚铁铵溶液浓度，mol/L；

0.003—与1.00ml（Fe²⁺）=1.00mol/L硫酸亚铁铵溶液相当的碳质量，g；

G—样品重，g；

C—FA的碳系数，可取0.48~0.50计算，在未统一之前建议{zh0}根据自己的原料实测。

说明：（1）容量法测定FA的方法据王茂业文章^[15]介绍，于上世纪80年代通过了部、省级鉴定，由郑州标准计量局发布实施，成为我国{dy}个容量法测定FA的地方标准。笔者这次未能收集标准原文。

（2）本方法适用于原料煤中FA含量，不含其它酸可溶有机质的黄腐酸产品。对同时含有FA以外酸可溶有机质的产品需预先将两者分离，否则得到的结果并非真正的FA含量。

3、树脂法^[16]

本方法适用于测定风化煤原料中的黄腐酸含量

3.1方法原理

用过量的氢型强酸性阳离子交换树脂，把黄腐酸从风化煤中提取出来，定容离心，定量取出一小部分蒸发，烘干至恒重，即可计算其含量。

3.2仪器及试剂

（1）氢式强酸性树脂，置15~60目732型树脂在交换柱中，用1-2mol/L 的HCl进行转型，用蒸馏水洗至中性（用甲基橙检查），取出风干（水分{zh0}保持在30%发上），测出交换容量，装瓶备用。

（2）分析天平

（3）离心机（4000r/min以上）

（4）马弗炉，带控温仪表，热偶及自动控温装置。

（5）烘箱，振荡器。

3.3测定步骤

准确称取0.5g，80目风化煤（准确至0.0001g）放入100ml三角瓶中，加入树脂4g（一般用 天平），水10~12ml，加塞，振荡器上振动1h，取下塞子，加水10~15ml，摇匀后稍静止，使固体物下沉。用倾斜法仔细通过小漏斗把溶液倒入100ml容量瓶中，小心勿使沉淀流入，再加水10ml左右，如上重复4~5次洗涤树脂和沉淀，至无色，加水定容，摇匀，经离心机分离10~20min，用移液管吸取上清液10或20ml，于已恒重过的40×20mm称量瓶中，置水浴上蒸干后，再转入100~105℃烘箱中，烘20~30min，取出放入干燥器中，15~20min后称重。必要时再烘0.5h，检查是否恒重。另吸取20ml清液放入已恒重的坩埚中，先将其烘干（注意勿飞溅！）恒重后放入800±25℃马弗炉中灼烧2h，称重，求出灰分。

3.4结果计算

FA₁=

式中：FA₁—未除灰分的黄腐酸含量，%；

G₁—样品风化煤重量，g;

G₂—称量瓶恒重，  g；

G₃—烘干后样+称量瓶重，g;

a—定容体积，ml；

b—烘干时吸取的体积，ml。

FA₂=

式中：FA₂—扣除灰分的黄腐酸含量，%；

      G₅—样品烘干后，FA+坩埚重，g;

      G₆—样品灼烧后，FA的灰分+坩埚重，g。

4、重量法

为避免先碱容后酸析过程中因碱溶加热抽提过程引起降解而导致这一方法测得的FA含量与原煤本身实际含量之间存在差异的问题，可以直接先进行酸溶原煤样中的黄腐酸，通过重量法测定原煤中FA含量。郑平在文献^[16]中曾提到这一方法。

具体作法是：用0.1~1%H₂SO₄处理煤样，求得酸不溶物重，由试样重（干）减去酸不溶残渣（干）重就得到未扣除灰分的FA（干）重。同时测定原煤样灰分（干）和酸不溶残渣灰分（干）二者之差就是酸可溶物灰分，从前面FA中扣除灰分就得到纯FA含量。可按下式分别求得带灰和无灰的FA含量。

FA₁%=

式中：FA₁—未扣除灰分的黄腐酸含量

       G₁—煤样重，   g；

       G₂—酸不溶残渣重，g;

     FA₂%=FA₁-A₁,d+A₂,d

式中：FA₂—扣除灰分的FA含量，%；

      A₁,d—煤样灰分，%；

      A₂,d—酸不溶残渣灰分，%。

目前尚未有报导这一方法的详细操作条件和步骤，其实可参照前面重量法测定原煤HA含量的方法，{dy}步将碱液改为稀酸提取，其它操作条件参照拟定即可。这里只是将该法原理及操作要点予以介绍，读者可自己去建立详细操作条件。笔者认为这个方法较容量法更合理可靠，（按FA为酸可溶分而言）

四、水溶性腐植酸产品中HA含量的测定

这里介绍的分析方法适用于一般腐植酸的钾、钠、铵等一价盐中（HA）含量测定，重量法还适用磺化和磺甲基化腐植酸盐，以及黄腐酸盐和单纯腐植酸（风化煤、褐煤、泥炭）降解得到的水溶性腐植酸产品中HA含量的测定。

对含有非腐植酸类水溶性有机质的产品，不论重量法还是容量法都必须将非腐植酸类有机质分离后才能应用。对磺化和磺甲基化产品采用容量法测定时必须先将过剩磺化剂（亚硫酸盐等）分离除去才能应用。

1.重量法

1.1方法原理

用水溶性腐植酸产品的总有机质减去水不溶残渣中的有机质，即为产品腐植酸含量（分析样不含水溶性非腐植酸有机质）。对不含FA的腐植酸可溶性盐，可以用水溶解样品后，以过量无机酸沉淀腐植酸，称量沉淀物，并用灼烧残渣加以校正的方法来测定。

1.2仪器和设备

同原料腐植酸重量法

1.3测定步骤

除以下条件外同原料煤中HA测定的重量法及标准篇第二章{dy}节腐植酸钠行业标准（HG/T3278—87）中的方法。

（1）称样量0.2g~1g

（2）用水代替焦磷酸钠碱液或碱液为抽提液，即用水作抽提剂。

（3）抽提时间改为1h

1.4允许误差

2、容量法

除用水代替1%NaOH作为抽提液外，其余同煤中HA含量的容量法。详细操作步骤可参阅本书标准篇第二章HG/T3278-1987中的相关部分。

注意事项

（1）煤中直接抽提的黄腐酸，碳系数建议用0.48~0.50

（2）由降解（氧化）得到的水溶性产品的含碳比建议实测选定，不可随意选取或无根据加校正系数。

（3）对一般的腐钠腐钾也可采用行标HG/T3278-1987的方法。HG/T3278-1987中的重量法是样品水溶后过滤，酸化滤液使腐植酸沉淀直接称量HA，同时用灼烧残渣加以校正。

五、原煤及NHA吸氨量的测定^[12]

原煤及NHA吸氨量的测定对腐植酸肥料生产或原料预处量工艺条件的选择具有实际参考意义。

A、方法原理

试样中加入氨水，使游离HA转变为HA-NH₄，蒸去过量的氨，再用MgO蒸馏法测定试样中的氨态氮，根据此值换算吸氨量。

B试剂和溶液

①氧化镁（HGB—3114—59）

②2%硼酸（GB628—65）溶液：

取20g硼酸，溶于1升蒸馏水中

③C（HCl）=0.02(或0.1)mol/L盐酸标准溶液：

取1.7ml的 浓盐酸（或8.3ml浓HCl）稀释至1升。

④溴甲酚绿—甲基红混合指示剂：

三体积0.1%溴甲酚绿酒精溶液与一体积的0.2%甲基红酒精溶液混合。

⑤20%氨水：将30%浓氨水与蒸馏水按体积比2：1配制而成。

C、仪器和设备

氨态氮定氮仪及常用仪器。

D、测定步骤

xx称取0.5g（＜0.2mm＝试样，加20%氨水10ml，放 1h，经常搅拌，充分反应。游离HA 氨化生成腐铵；将反应物在水浴上浓缩蒸干，以除去过剩的氨。然后仔细地用蒸馏水将样品全部放入1000ml的长颈烧瓶中，瓶中加3gMgO及400ml左右蒸馏水，接缓冲球和冷凝管，下端连上根玻璃管，浸入盛有30ml2%硼酸吸收液中，加3滴混合指示剂，开冷却水，电炉升温加热蒸馏，蒸馏出体积在100ml左右，移去吸收瓶，关闭电炉。用少量蒸馏水冲洗浸入吸收液的玻璃管，然后用标准盐酸滴定吸收液，直至溶液由绿色转变为酒红色。并按同样方法不加试样作空白试验。

E、结果计算

Nad%=

NH₃ad%=

式中：Nad%—样品中氨态N含量，%；

NH₃ad%—样品吸氨量，%；

M—盐酸标准液浓度，mol/L；

V—滴定样品消耗的盐酸体积，ml;

V₀—滴定空白消耗的盐酸体积，ml;

G—样重，g。