酸碱标准溶液的配制和浓度比较

一、 实验目的

1、  了解标准溶液的配制方法：直接法和间接法

2、  学习滴定管的准备、使用及滴定操作

3、  熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。

二、 实验原理

酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液，但由于浓盐酸容易挥发，NaOH易吸收空气中的水分和CO2，不符合直接法配制的要求，只能先配制袄近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度，即间接法配制。也可用已知准确浓度的标准溶液来标定其浓度。通过滴定得到V(HCI)/V(NaOH) 比值，由标定出的NaOH浓度 cNaOH可算出HCl的浓度cHCl ，强酸滴定强碱在反应完成点的附近，pH突跃范围比较大（4.3～9.7），因此甲基橙，甲基红，中性红，酚酞等都可指示终点。

三、 试剂

固体NaOH（C.P.级），浓盐酸（1.19g·cm ）（C.P.级），0.1%甲基橙水溶液，0.2%酚酞乙醇溶液。

1、    0.1mol·L HCl和0.1 mol·L NaOH溶液的配制

HCl溶液配制：用洁净量取浓盐酸4～4.5mL，倒入洁净的中，用水稀释至500mL，盖上玻璃塞，摇匀，贴上标签备用。

NaOH溶液配制：通过计算求出配制1L NaOH溶液所需固体NaOH数量，在台秤上用小称NaOH，加水溶解，然后将溶液倾入洁净的试剂瓶中，用水稀释至1L，以橡皮塞塞紧，摇匀，贴上标签备用。

2、  酸碱标准溶液浓度的比较

预先准备好洁净的酸式滴定管和各一支，试漏后，用蒸馏水淋洗3次。然后用少量HCl标准溶液淋洗酸式滴定管3次，每次用量5～10mL。再装满溶液，驱除下端气泡调节液面于0.00刻度线或以下，静止1min后方可读数。用同样操作步骤把NaOH标准溶液装入碱式滴定管。及时记录下酸式滴定管和碱式滴定管的初读数（表2—4）

   由碱式滴定管放出20mLNaOH溶液于250mL锥形瓶中，加入甲基橙指示剂1～2滴，然后从酸式滴定管放出酸，滴定锥形瓶中的碱，同时不断摇锥形瓶，使溶液混匀，待接近终点时，酸液应逐滴或半滴地加入锥形瓶中，挂在瓶壁上的酸可用蒸馏水淋洗下去，直至被滴定溶液由黄色恰变橙黄，示为滴定终点。如果颜色观察有疑问或终点已过， 可继续由碱式滴定管加入少量NaOH溶液，被滴液呈黄色，再以HCl滴定，当半滴酸液加入后被滴液恰现橙黄色为止（如此可反复进行，直至能较为熟练地掌握滴定操作和判断滴定终点）。仔细读取酸、碱滴定管的最终读数，准确到0.01mL，并记录和计算出V(HCI)/V(NaOH) 。

再次将标准溶液分别装满酸、碱滴定管，重复上述比较操作，计算出体积比，同样测定3次，直至3次测定结果与平均值的相对偏差小于 ±0.2%，否则应重做。

酸碱溶液浓度比较也可采用酚酞指示剂，应以碱滴定酸的方式进行，终点颜色由无色恰变成淡粉红，算出V(HCI)/V(NaOH) 值，与采用甲基橙作指示剂的V(HCI)/V(NaOH)值比较，试说明原因。

记录及报告示例如表2—4所示

                          表2—4    酸碱标准溶液浓度的比较

                               （指示剂：甲基橙）    年    月    日

五、 思考与讨论

1、  配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称固体NaOH，而不用移液管和分析天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么？

2、  玻璃器皿是否洗净，如何检验？滴定管为什么用标准溶液洗三遍？锥形瓶是否应烘干？为什么？

3、  滴定时，指示剂用量为什么不能太多？用量与为什么因素有关？

4、  50mL的滴定管，当{dy}次实验用去20mL，第二次滴定为什么必须添加标准溶液至零刻度附近，而不可继续使用余下的部分溶液进行滴定？

5、  以观察溶液中指示剂颜色变化来确定滴定终点是否准确？应如何准确判断或检测终点？