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两层构成，一层钛、氧元素为主的钛氧固溶层，厚约3 μm；另一层为钛氧硅元素为主的富硅层，厚亦约3 μm. 结论：【关键词】 纯钛；牙瓷料；结合力
0引言
钛瓷反应层厚度和其元素构成对钛瓷结合强度有重要影响［1］，由于复合材料界面试样制备的困难、仪器的限制和界面本身的复杂性，目前尚未见到准确测量钛瓷反应层厚度的直接方法. 我们利用电子探针定点定量分析的方法间接地测量了钛瓷反应层厚度并对其元素构成进行了分析.
1材料和方法
1.1材料
纯钛: 北京英联公司提供,热膨胀系数9.41×10-6/℃ ；瓷粉:
1.2方法
1.2.1剪切实验共制作64个试样，取长50 mm,直径3
mm的圆柱形蜡条,以氧化锆包埋料作内层包埋，用磷酸盐包埋料作外层包埋. 铸圈温度由850℃降至300℃时，在铸钛机上铸出钛棒试样.
所有钛棒试样表面用粒度为320~740的砂纸逐渐打磨，以去除表面污染层（约100 μm）,再用粒度为180 μm
Al2O3喷砂（压力0.15 MPa，时间1 min），而后用750 mL/L乙醇超声清洗20 min，吹干.
干燥后按以下处理条件分为8组，每组8个试件： 试件1~4分别在空气自然氧化5 min， 15 min， 2 h和24
h；试件5~8分别在300℃， 400℃，500℃和600℃各预氧化3 min；预氧化方法分别为： 起始温度为200℃，升温2
min至300℃维持3 min；起始温度为300℃，升温2 min至400℃维持3 min；起始温度为400℃，升温2
min至500℃维持3 min；起始温度为500℃，升温2 min至600℃维持3 min.
各组经以上条件处理后，用可控制瓷盘厚度和直径的特制夹具上瓷，瓷盘长2 mm，直径4 mm，黏结瓷和遮色瓷厚0.3 mm.
瓷盘上缘距棒末端5 mm. 然后按Tab 1条件进行烧结.
在瓷盘上下两端分别测3处钛棒直径，共6个数据取其平均值为钛棒实际直径；绕瓷盘一周分选3个点，测其厚度，取其平均值，为瓷盘实际直径.
用{wn}材料试验机测剪切试验破坏载荷(N)，除以瓷附着面积(mm2),就得到该试样剪切强度值(MPa).表1TiBond烧结工艺参数（略）
1.2.2试样界面的制备根据剪切强度测试结果，选取剪切强度值{zd0}组2个试样用ISOMET1000精密锯床（美国）横断剖开试样，暴露出钛瓷结合面，使用不同粒度的砂纸打磨断面，由粗到细{zh1}抛光，然后置于丙酮中超声清洗15
min，吹干待用.
1.2.3钛瓷界面区主要元素的确定首先在电子探针面扫描中确定钛瓷界面区域，在钛瓷界面上随机选取长10 μm，两侧（钛和瓷区域）各5
μm范围进行全元素定量分析.
1.2.4钛瓷界面区主要元素的定点定量分析在界面的垂线上，在界面的两侧（钛和瓷区域）各选取10个点（点间距1
μm），计20个点的主要元素定量分析.
统计学处理： 结合强度数据以x±s表示，用SPSS8.0软件包，采用方差分析并进行两两比较，比较其组间差异的显著性.
2结果
2.1剪切结合强度预氧化500℃与预氧化600℃无统计学差异，它们与其他各组均有统计学差异（P<0.05），其他各组间无统计学差异(Tab 2).表2剪切结合强度测试结果（略）
2.2钛瓷界面区主要元素摩尔百分比和质量百分比前4位的元素分别是Ti, O, Si, Sn,这4种元素是钛瓷界面区的主要元素(Tab 3). 表3钛瓷界面区主要元素（略）
2.3钛瓷界面区主要元素的定量分析结果见Tab 4,其中主要元素Ti, O, Si, Sn的摩尔百分比变化情况见Fig 1. 由于Si, Sn含量相对偏低，梯度变化不明显(Fig 1).
3讨论
钛瓷结合的主要反应形式是金属表面氧化物与陶瓷中的氧化物之间相互扩散而产生固溶［2］. 首先是金属固有氧化物溶解,其次是瓷体元素溶解,{zh1}才是金属基体中元素的溶解.表4钛瓷界面区主要元素的定量分析（略）
汪大林等［3］研究发现,在不同温度条件下氧化的钛材,其表面生成氧化物的量、种类和结构都有变化;在750℃以下短时间氧化,钛材表面的氧化物主要是TiO2,此外还有Ti2O3,
Ti3O5, TiO;磨去表面氧化膜后钛合金表面仍能检测出TiO,这说明TiO形成的位置较深［3］.
在表层TiO2下方可依次出现Ti2O3和TiO，这3种氧化物中氧原子和钛原子含量的比分别为2∶1,
3∶2和1∶1，即由表层向深层氧含量逐渐减少［1-5］.
我们认为钛氧化物层的溶解顺序应是TiO2,
Ti2O3和TiO，但考虑到Si4+的大小、电负性与钛金属的Ti4+离子的大小、电负性差值较大,发生化学反应形成化合物是比较困难的.
另外TiO2等氧化物属玻璃中间体氧化物,它们在硅酸盐玻璃中的溶解度不大,关于钛氧化层在瓷熔体中的溶解深度的报道很少，但报道钛瓷分离区在钛氧化层却较多，说明钛氧化物的溶解在氧化层内，还未达钛基体部［6］.
瓷体元素的溶解主要是Si4+在钛氧化层中的溶解，但其溶解度很低，约1%［7］.
硅元素分布为梯度状分布，靠近钛基体侧少，靠瓷一侧多.
通过本实验界面区20个点的定量分析，我们观察到钛元素摩尔百分比由87.92%到0.65%的6 μm反应层.
反应层由两层构成，一层钛、氧元素为主的钛氧固溶层，厚约3 μm；另一层为钛氧硅元素为主的富硅层，厚亦约3 μm.
分界处为点16，其主要元素组成为钛42.31%、氧52.34%、硅4.42%、锡0.93%.
钛瓷分界处钛、氧摩尔百分比约为1∶1，钛氧化层可能以TiO为主.
综上所述，钛氧固溶层的厚度、富硅层的厚度及钛在其中的含量对钛瓷结合有重要作用. 3 μm的厚度可作为较适宜钛氧固溶层及富硅层厚度的参考标准. 钛瓷分界处钛、氧摩尔百分比约为1∶1，钛氧化层可能以TiO为主.
【参考文献】
［1］ Adachi M, Mackert JR, Parry EE, et al. Oxide adherence and porcelain bonding to titanium and Ti6Al4V alloy ［J］. J Dent Res, 1990;69:1230-1250.
［2］ 陈治清. 口腔材料学［M］. 北京： 人民卫生出版社，1995：97.
［3］ 汪大林，戴维霞，唐卫忠，等. 不同温度下钛表面生成的氧化物研究［J］. 中华口腔医学杂志，2000；35（3）:239.
Wang DL, Dai WX, Tang WZ, et al. Oxides on the surface of titanium at the different temperature ［J］. Chin J Stomatol, 2000;35(3): 239.
［4］ Wang RR, Eung KK. Oxidation behavior of surface modified titanium for titaniumceramic restorations ［J］. J Prosthet Dent, 1997;77:423-434.
［5］ White SN, Caputo AA, Goo E, et al. Strength of porcelain fused to titanium beams ［J］. J Prosthet Dent, 1996;75:640-648.
［6］ Kononen M, Kivilahti J. Fusing of dental ceramics to titanium ［J］. J Dent Res, 2001;80(3):848-854.
［7］ Kononen M, Kivilahti J. Bonding of lowfusing dental porcelain to commercially pure titanium ［J］. J Biomed Mater Res, 1994；28:1027-1035.
