氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯生产工艺

 本项目的高效氯氟氰菊酯生产工艺以中间体功夫酸为起始原料。
高效氯氟氰菊酯生产工艺主要由功夫原油合成、高效氯氟氰菊脂合成两部分组成,主要工艺过程如下:
①功夫原油合成
功夫酰氯、间苯氧基苯甲醛、氰化纳在催化剂作用下,合成得功夫原油。
在合成釜投入定量功夫酰氯(分子量261.07)、苯醚醛(间苯氧基苯甲醛,分子量198.22)、氰化钠(分子量49.01)、水及溶剂环己烷,合成氯氟氰菊酯(分子量449.86),滴加结束后保温一段时间,分去水层,水层经萃取,合并油层水洗后,放料入脱溶釜脱去溶剂得到功夫原油,脱出溶剂循环使用,主要化学反应如下:

②高效氯氟氰菊酯合成
功夫原油在有机胺的作用下,发生差向异构,生成高效氯氟氰菊酯。
在功夫转位釜投入功夫原油及异丙醇和三乙胺,搅拌降温、保温,发生差相异构,经中控合格后离心烘干,得到高效氯氟氰菊酯,母液经蒸馏回收溶剂循环使用,化学反应方程式如下:

高效氯氟氰菊酯生产工艺流程见图2.3-2。
                      图2.3-3 高效氯氟氰菊酯生产工艺流程及产污节点图
次氯酸钠在中和釜中的中和反应式如下:

工艺说明:
原料加入反应釜中开动搅拌滴加功夫酰氯、滴加结束后,在20~25℃保温7-8小时,反应结束后进入水洗釜,在水洗釜中加水、加盐、分层,分层后,水层进入中和釜,在中和釜中滴加次氯酸钠进行化学反应,用化学法处理废水中的氰化物,废水中的氰化物处理完后,这部分废水由管道输送至污水处理站进行生物处理。
在水洗釜中分层后氯氟氰菊酯溶液进入脱溶釜,脱去环已烷,环已烷返回到生产线中,剩下的溶液进入转位釜中,加入异丙醇、三乙胺、开动搅拌进行转位反应,经过9-10天反应结束后,进入离心机甩干、晾干,即为高效氯氟氰菊酯原药。
工艺过程中各物质的输送均在密闭管道中进行。
调配过程:根据市场需求由原药调配为制剂成品,调配过程中不产生化学反应,没有污染物产生。
2.3.1.3 氯氰菊酯系列生产工艺
①氯氰原油合成
在氯氰缩合釜投入定量氰化纳(分子量49.01)、水及溶剂,降温后滴加混合好的二氯菊酰氯(分子量202.49)、间苯氧基苯甲醛(分子量198.22),滴加结束后保温一段时间,分去水层,水层经萃取,合并油层水洗后,放料入脱溶釜脱去溶剂得到氯氰菊酯(分子量391.27)原油,脱出溶剂循环使用,主要化学反应如下:

②氯氰菊酯系列
在氯氰菊酯转位釜投入氯氰菊酯原油及溶剂和催化剂,搅拌降温、保温,发生差相异构,经中控合格后离心烘干,得到高效氯氰菊酯,母液经蒸馏回收溶剂循环使用,化学反应方程式如下,生产工艺流程见图2.3-4。

图2.3-4 氯氰菊酯系列工艺流程及产污节点图
工艺说明:
(1) 氯氰菊酯原药工艺说明
原料加入反应釜中开动搅拌滴加酰氯、滴加结束后,在20~25℃保温7-8小时,反应结束后进入水洗釜,在水洗釜中加水、加盐、分层,分层后,水层进入中和釜,在中和釜中滴加次氯酸钠进行化学反应,用化学法处理废水中的氰化物,废水中的氰化物处理完后,这部分废水由管道输送至污水处理站进行生物处理。
在水洗釜中分层后氯氰菊酯溶液进入脱溶釜,脱去环已烷,环已烷返回到生产线中,剩下的溶液即为产品氯氰菊酯原药。
(2)高效氯氰菊酯原药工艺说明
将氯氰菊酯原药投入到转位釜中,加入异丙醇、三乙胺、开动搅拌进行转位反应,经过9-10天反应结束后,进入离心机甩干、晾干,即为高效氯氰菊酯原药。
(3)高效氯氰菊酯浓剂工艺说明
氯氰菊酯在转位釜中反应后进入水洗釜中,加水、二甲苯、加盐酸,使之在釜内分层,上层二甲苯溶液进入到脱溶釜中,脱出残存的少量的水后进入调配釜中调制成27%的高效氯氰菊酯浓剂。水洗釜中下层为水层,水层进入蒸馏釜中蒸馏,蒸馏回收异丙醇,回收异丙醇后废水进入厂内污水管网汇入污水处理站处理。
工艺过程中各物质的输送均在密闭管道中进行。
在脱溶釜、蒸馏釜和离心过程中产生的有机气体均经收集后由冷凝装置回收。
调配过程:根据市场需求由原药调配为制剂成品,调配过程中不产生化学反应,没有污染物产生。
2.3.2 技改后全厂的污染防治措施
(1)水污染防治措施
菊酯生产车间产生的氰化钠废水在车间的中和釜滴加次氯酸钠预处理,氰化物与次氯酸钠反应去除水中的氰化钠后,预处理后废水进入厂内污水管网后汇入污水处理站。
各生产车间废水经车间预处理后排入厂内污水处理站处理;冷却水和锅炉废水及生活污水直接排入厂内污水处理系统。混合污水经污水处理系统处理后再排放氧化塘(80亩)处理,经氧化塘处理达DB44/26-2201第二时段一级排放标准后经排污渠排入北江。
厂内污水处理系统的处理工艺见图2.3-8。
(2)大气污染防治措施
乐果生产工艺废气经NaOH吸收后达标排放,苯经冷凝回收后达标排放;锅炉废气中的烟尘经离心除尘后达标排放。
(3)噪声污染防治措施
由前面的分析可知,锅炉产生的噪声在锅炉房的西北边界的夜间噪声超过《工业企业厂界噪声标准》(GB12348-90)的二级标准。
因此建议对锅炉房进行改造,增加对锅炉噪声的治理,使厂界达标。
(4)固体废物
污水处理站的污泥为3t/a,交由有资质的单位处置。
煤渣卖给建筑材料厂。

   

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