中华人民共和国国家标准 
代替ＧＢ１３６４９—１９９２

２００９１１３０发布２０１００７０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布

杀螟硫磷原药
本产品有效成分杀螟硫磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ＩＳＯ通用名称：ｆｅｎｉｔｒｏｔｈｉｏｎＣＩＰＡＣ数字代号：３５ＣＡ登记号：１２２４５
化学名称：犗，犗二甲基犗（４硝基３甲基苯基）硫代磷酸酯
结构式
師師師師
帩帩
：
Ｏ２ＮＣＨ３
ＯＰ（ＯＣＨ３）２
Ｓ
实验式：Ｃ９Ｈ１２ＮＯ５
相对分子质量：２７７．２（按２００５年国际相对原子质量计）
生物活性：杀虫
熔点：０．３℃
沸点：１４０℃～１４５℃／１ｍｍＨｇ（分解）
蒸气压（２０℃）：１８ｍＰａ
溶解度：水１４ｍｇ／Ｌ（３０℃），易溶于醇类、酯类、酮类、芳香烃类和氯代烃类，己烷２４，异丙醇
１３８（ｇ／Ｌ，２０℃）
稳定性：正常条件下相对稳定，不易水解
１　范围
本标准规定了杀螟硫磷原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由杀螟硫磷及其生产中产生的杂质组成的杀螟硫磷原药。
２　规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的{zx1}版本。凡是不注日期的引用文件，其{zx1}版本适用于本标准。
ＧＢ／Ｔ１６００　农xx分测定方法
ＧＢ／Ｔ１６０４　商品农药验收规则
ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１　商品农药采样方法
ＧＢ３７９６　农药包装通则
３　要求
３．１　组成和外观：本品应由杀螟硫磷及其生产中产生的杂质组成，应为淡黄色至深棕色液体，无可见的
外来物。
３．２　杀螟硫磷原药应符合表１要求。
１

表１　杀螟硫磷原药控制项目指标
项　　目指　　标
杀螟硫磷质量分数／％≥９５．０
犛甲基杀螟硫磷质量分数／％≤２．０
水分／％≤０．１
酸度（以Ｈ２ＳＯ４计）／％≤０．３４　试验方法
４．１　抽样
按ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１中５．３．１“商品原药采样”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样
量不少于１００ｇ。
４．２　鉴别试验
气相色谱法———本鉴别试验可与杀螟硫磷（犛甲基杀螟硫磷）质量分数的测定同时进行。在相同的
色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中杀螟硫磷（犛甲基杀螟硫磷）色谱峰的
保留时间，其相对差值应在１．５％以内。
红外光谱法———试样与标样在４０００ｃｍ－１～４００ｃｍ－１波数范围内的红外光谱图，应没有明显的差
异。杀螟硫磷标样的红外光谱图见图１。
图１　杀螟硫磷标样的红外光谱图
４．３　杀螟硫磷、犛甲基杀螟硫磷质量分数的测定
４．３．１　方法提要
试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二丙烯酯为内标物，使用ＨＰ５毛细管柱和氢火焰离子化检测器，
对试样中的杀螟硫磷、犛甲基杀螟硫磷进xx相色谱分离和测定，内标法定量。也可使用填充柱气相色
谱法测定，色谱操作条件参见附录Ａ。
４．３．２　试剂和溶液
丙酮：分析纯；
２

杀螟硫磷标样：已知质量分数，狑≥９８．０％；
内标物：邻苯二甲酸二丙烯酯，不应含有干扰分析的杂质；
内标溶液：称取邻苯二甲酸二丙烯酯２．５ｇ，置于５００ｍＬ容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，
摇匀。
４．３．３　仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器，分流／不分流进样口；
色谱数据处理机或色谱工作站；
色谱柱：３０ｍ×０．３２ｍｍ（ｉ．ｄ．）ＨＰ５毛细管柱，膜厚０．２５μｍ；
微量进样器：１０μＬ。
４．３．４　气相色谱操作条件
温度（℃）：柱室２１０，气化室２３０，检测室２７０；
气体流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：载气（Ｎ２）１．５，尾吹气（Ｎ２）３０，氢气３０，空气３００；
分流比：５０∶１；
进样体积：１．０μＬ；
保留时间：杀螟硫磷４．９ｍｉｎ，犛甲基杀螟硫磷６．４ｍｉｎ，邻苯二甲酸二丙烯酯３．２ｍｉｎ。
上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以
期获得{zj0}效果。典型的杀螟硫磷原药气相色谱图见图２。
　　１———内标物（邻苯二甲酸二丙烯酯）；
２———杀螟硫磷；
３———犛甲基杀螟硫磷。
图２　杀螟硫磷原药气相色谱图
４．３．５　测定步骤
４．３．５．１　标样溶液的制备
称取杀螟硫磷标样０．１ｇ（xx至０．０００２ｇ），置于１５ｍＬ具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入１０ｍＬ
内标溶液，摇匀。
４．３．５．２　试样溶液的制备
称取含杀螟硫磷０．１ｇ的试样（xx至０．０００２ｇ），置于１５ｍＬ具塞玻璃瓶中，用与４．３．５．１中同
一只移液管准确加入１０ｍＬ内标溶液，摇匀。
４．３．５．３　测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针杀螟硫磷与内标物峰面
积比的相对变化小于１．２％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．３．６　计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀螟硫磷与内标物峰面积比分别进行平均。
３

试样中杀螟硫磷的质量分数狑１（％）按式（１）计算：
狑１＝
狉２×犿１×狑
狉１×犿２…………………………（１）
　　式中：
狉１———标样溶液中，杀螟硫磷与内标物峰面积比的平均值；
狉２———试样溶液中，杀螟硫磷与内标物峰面积比的平均值；
犿１———标样的质量，单位为克（ｇ）；
犿２———试样的质量，单位为克（ｇ）；
狑———标样中杀螟硫磷的质量分数，以％表示。
将测得的两针试样溶液中杀螟硫磷与犛甲基杀螟硫磷峰面积分别进行平均。试样中犛甲基杀螟
硫磷的质量分数狑２（％）按式（２）计算：
狑２＝
犃２
犃１×狑１…………………………（２）
　　式中：
犃１———试样溶液中，杀螟硫磷峰面积的平均值；
犃２———试样溶液中，犛甲基杀螟硫磷峰面积的平均值；
狑１———试样中杀螟硫磷的质量分数，以％表示。
４．３．７　允许差
两次平行测定结果之差，杀螟硫磷应不大于１．２％，取其算术平均值作为测定结果。
４．４　水分的测定
按ＧＢ／Ｔ１６００中的“卡尔·费休法”进行。
４．５　酸度的测定
４．５．１　试剂和溶液
９５％乙醇；
氢氧化钠标准滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）＝０．０２ｍｏｌ／Ｌ；
甲基红溴甲酚绿混合指示液：取２ｍＬ甲基红乙醇溶液（１ｇ／Ｌ）和１０ｍＬ溴甲酚绿乙醇溶液（１ｇ／
Ｌ）相混合摇匀。
４．５．２　测定步骤
称取试样４ｇ（xx至０．００２ｇ），置于一个２５０ｍＬ锥形瓶中，加入４０ｍＬ９５％乙醇，振摇使试样溶
解，加入２ｍＬ混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至暗绿色为终点。
同时做空白测定。
４．５．３　计算
试样的酸度狑３（％），按式（３）计算：
狑３＝
犮·犞１－犞（）０·犕
１０００犿
×１００…………………………（３）
　　式中：
犮———氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；
犞１———滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；
犞０———滴定空白溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；
犿———试样的质量，单位为克（ｇ）；
犕———硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ），［犕（１／２Ｈ２ＳＯ４）＝４９ｇ／ｍｏｌ］。
４．６　产品的检验与验收
应符合ＧＢ／Ｔ１６０４的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。
４

５　标志、标签、包装、贮运
５．１　杀螟硫磷原药的标志、标签、包装，应符合ＧＢ３７９６的规定。
５．２　杀螟硫磷原药应用清洁、干燥的内壁涂保护层的铁桶包装，每桶净含量应不大于２００ｋｇ。也可根
据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但要符合ＧＢ３７９６的规定。
５．３　杀螟硫磷原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
５．４　贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
５．５　安全：本品为中毒有机磷杀虫剂农药，吞噬或吸入均有毒，对眼睛、皮肤有刺激性。使用本品应戴
防护手套、口罩和护目镜，穿干净的防护服，施药后立即用肥皂水洗净，避免皮肤和眼睛接触药液。如果
误服，应及时送医院诊治。
５．６　验收期：杀螟硫磷原药验收期为１个月。从交货之日起，在１个月内，完成产品质量验收，其各项
指标应符合本标准要求。
５

附　录　犃
（资料性附录）
杀螟硫磷质量分数填充柱气相色谱测定方法
犃．１　方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以林丹为内标物，使用５％ＯＶ１０１／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＨＰ为填充物的不锈钢
柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的杀螟硫磷、犛甲基杀螟硫磷进xx相色谱分离和测定，内标法
定量。
犃．２　试剂和溶液
三氯甲烷；
杀螟硫磷标样：已知质量分数，狑≥９８．０％；
内标物：林丹，应不含有干扰分析的杂质；
固定液：ＯＶ１０１；
载体：ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＨＰ，粒径１２５μｍ～１５０μｍ（１００目～１２０目）；
内标溶液：称取林丹５ｇ，置于５００ｍＬ容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。
犃．３　仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；
色谱数据处理机或色谱工作站；
色谱柱：５００ｍｍ×２．２ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢柱，内填５％ＯＶ１０１／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＨＰ填充物；
微量进样器：１０μＬ。
犃．４　气相色谱操作条件
温度（℃）：柱室１５５±５，气化室２２０，检测室２５０；
气体流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：载气（Ｎ２）１５，氢气３０，空气３００；
进样体积：１．０μＬ；
保留时间：杀螟硫磷约１１ｍｉｎ，犛甲基杀螟硫磷约１６ｍｉｎ，林丹约５ｍｉｎ。
上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以
期获得{zj0}效果。典型的杀螟硫磷原药气相色谱图见图Ａ．１。
６

 
　　狑———标样中杀螟硫磷的质量分数，以％表示。
将测得的两针试样溶液中杀螟硫磷与犛甲基杀螟硫磷峰面积分别进行平均。试样中犛甲基杀螟
硫磷的质量分数狑２（％）按式（Ａ．２）计算：
狑２ ＝
犃２
犃１
×狑１ …………………………（Ａ．２ ）
　　式中：
犃１———试样溶液中，杀螟硫磷峰面积的平均值；
犃２———试样溶液中，犛甲基杀螟硫磷峰面积的平均值；
狑１———试样中杀螟硫磷的质量分数，以％表示。
犃．７　允许差
两次平行测定结果之差，杀螟硫磷应不大于１．２％，取其算术平均值作为测定结果。