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电镀技能培训-NiSO4 的间接测定法

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镀镍溶液NiSO4250g/L=250mg/mL,

1mL镀液稀至100mL,CNiSO4.6H2O=2.5mg/mL,取稀释液25mL50mL 烧杯中,加入BaCL2.2H2O溶液(CBaCL2.2H2O=10mg/mL)10mL,生成BaSO4过滤.

取滤液5mLCBa (必要时稀释),求出质量:

p Ba =CBax(25mL+10mL)

(测定中高标和低标中换算成Ba浓度的标准)

高标0.2g=100 mL,即称0.3557gBaCL2.2H2O定容100 mL容量瓶,再从里边取10 mL定容100 mL容量瓶即为低标.

(SO4 )2-生成沉淀消耗的Ba质量QBa

Ba消耗量(QBa)= Ba总含量-Ba测出量(p Ba)

QBa=10mg/mLx Ba/BaCL2.2H2Ox10mLp Ba

     =10mg/mLx0.5622x10mLCBa()x35mL

   =56.2222.52=33.7mg

其摩尔数为33.7mg÷1000÷137.33=0.000245

这也是与NiSO4.6H2O生成沉淀的NiSO4.6H2O摩尔数.

25mL稀释镀液中NiSO4.6H2O的质量pNiSO4.6H2O

pNiSO4.6H2O=0.000245x262.7=0.0644g/25mL

CNiSO4.6H2O=0.0644g/25mL=0.00257g/mL=2.57g/L

原液浓度(因稀释100)=257g/L

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一.         硫酸镍的测定

紫脲酸铵试剂:采用紫脲酸铵:NaCl=1100配制。

取镀液10ml加入到100ml容量瓶中,加水稀释至刻度混合均匀,移取10ml稀释液加水80ml,加入浓氨水5ml,加入紫脲酸铵指示剂0.1克左右,用0.1NEDTA标准溶液滴定使溶液由黄色变紫色为终点。

计算:NiSO4·7H2O=M×V×0.2808×1000/1

注:1.滴定温度应在20℃以上,近终点时,滴定速度应慢,否则结果偏高。

2.含氯化镍的溶液,上述计算为总硫酸镍的量,计算应扣除氯化镍的镍量。

计算公式:总镍量-氯化镍×1.182

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二.         氯化镍的测定

取镀液2ml,加水50ml,饱和铬酸钾溶液数滴,用0.1N标准硝酸银溶液滴定至白色沉淀略带红色为终点。

计算:氯化镍=N×V×0.11885×1000/2

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三.     硼酸的测定

取上述稀释液10ml,加甘油混合液25ml,用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定由淡绿色变灰兰色为终点。

计算:硼酸=N×V×0.06183×1000/1

注:镀液的酸度应保持在PH55.5之间,如不在此范围,要经调整后再取样。

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以上技术支持-烟台电镀技术服务部

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14 2010-01-31 21:35 |
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