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1/2007(总第59期)电力标准化与技术经济【摘要】【关键词】1引言与变压器油色谱分析有关的两项标准之异同李向军,徐康健(金华电业局,金华321001)国标/17623—1998和/7252—2001都是针对变压器油中溶解气体的色谱分析而制定,尽管它们在该项分析中所起的作用并不相同,但由于两项标准中有部分内容发生重叠,使其中的一些规定或要求存在着不同程度的差异,为能更好地运用标准,本文对两项标准中一些较重要的异同之处作了介绍和分析.分配系数;最小检知浓度;标准气样;精密度为规范和指导变压器油中溶解气体的色谱分析工作.电力系统的化学,高压两个专业根据各自的专业特点各出台了一项标准:/17623—1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》和/7252—2001((变压器油中溶解气体分析和判断导则》.其中前者是为统一油中溶解气体组分含量的测定而制定的一项试验方法(以下就称其为《方法》);后者也有部分内容涉及到试验,但主要目的是为测定结果的分析,设备故障的判断提供理论依据和实施方法(以下就称其为《导则》).由于《导则》中有部分涉及到试验的内容与《方法》发生重叠.且在其中一些具体的规定或要求上存在差别.这就出现了若遵照此标准就可能违反彼标准的问题,有时会给试验人员带来一些困惑.鉴于此.下文就对这两项标准中的一些异同之处进行对比分析,以期此举有利于两项标准在电力生产中得到科学,正确的运用.2气体分配系数试验中若采用机械振荡法对油样进行脱气,气体分配系数是试验结果计算中必不可少的参数.《方法》中给出的国产油是国内相关单位通过协同试验,实测国产油气体分配系数的统计平均值[1],《导则》也引用了《方法》中这一国产油的.但在关于进口油的上两项标准却是大相径庭,《导则》引用了60599--1999,《方法》未直接提到进油的问题,而是采取了以下说法:"对牌号或油种不明的油样.其溶解气体的分配系数不能确定时.可采用二次溶解测定法".但在该标准的编制说明中.又作了如下说明[1]:"考虑到进设备用油.其油种型号与国产油有差别.因此.本标准根据顶空气相色谱法常用的经典方法,在标准附录中,增加了溶解系数测定方法和不用溶解系数的二次溶解平衡测定法,以保证方法的准确度".绝缘油的气体分配系数与油的化学组成有密37&;1/2007(总第59期)切关系,不同油的不一定相同,所以,试验时采用的与其真实值之间的偏差将关系到试验的准确度.60599--1999中的取自于国际上几种最常用牌号变压器油的气体分配系数的平均值21.若同一设备的进口油在试验中始终都使用60599--1999提供的,则由本身偏差而引起对分析结果判断的影响是可忽略的,但是当采用不同的油样脱气方法对进口油进行对比试验时,在机械振荡法脱气中则应按照《方法》的附录"绝缘油中气体分配系数测定法"或附录"二次溶解平衡测定法"进行试验,以防由于上的偏差而影响对比试验的结果.3最小检知浓度两项标准中对色谱仪的最小检知浓度要求如表1所示.它们的主要区别如下:在对烃类气体的要求上,《方法》包括了全部烃类,《导则》则仅要求乙炔一种烃类气体.引起这一差别的原因.主要是考虑到在烃类气体中乙炔对于分析结果的判断最为重要,而且实践表明,其他烃类气体的最小检知浓度事实上一般都小于乙炔,故而《导则》认为只对乙炔的最小检知浓度作出规定就能满足分析要求了.对乙炔的最小检知浓度,《方法》要求运行中试验为/表中的烃类包括了乙炔,而《导则》的要求是0.1肌,两者相差甚大.这一差别反映了标准制定者的不同侧重点:《导则》是从利于故障判断的角度出发,希望乙炔小于/时也能对其变化进行有效监视;而《方法》显然是从试验的实际情况考虑,因为气体浓度越低,试验的相对误差就越大.这从下文表2中对试验重复性的要求也能看出这一点,故过度追求运行油烃类气体的最小检知浓度并无太大实际意义.在出厂,交接试验中对一氧化碳,二氧化碳的要求两项标准有所不同.由于一氧化碳和二氧化碳的最小检知浓度在色谱分析中并不十分重要,因此这一差异不会影响对分析结果的判断.表1色谱仪的最小检知浓度[-]/出厂,交接试验运行中试验气体组分《方法》《导则》《方法》《导则》氢2255烃类0.1乙炔0.10.1一氧化碳5252525二氧化碳102525254仪器的标定《方法》中要求用国家计量部门授权单位配制的已知组分浓度的标准混合气对仪器进行标定,并在该标准的编制说明中提出[]:"对过去所用的采用自配单一标气,使用定量校正因子计算的方法,因误差较大原则上不再采用".38与《方法》不同,对标气问题《导则》中是这样说的:"为了提高分析的准确度.除氢以外.一律采用混合标准气样进行标定".即对于氢而言,《导则》是允许自配标气的,标准中同时还介绍了自配标气的方法.这可能是考虑到配制好的标准混合气使用期限较长一般为一年,因氢分子的"个头"特别小使其较易穿透标准气容器的器壁,时间一长就容易改变混合标准气中的氢浓度,故此《导1/2007(总第59期)电力标准化与技术经济则》允许对氢标气采取现配现用的方法.《方法》中对仪器两次标定的重复性要求在其平均值的±2%以内,而《导则》对其要求则为±1.5%以内,两者略有差别但不是太大.5试验的精密度两项标准对试验结果精密度的要求见表2.对于重复生,从表2中可看出两者在表示方法和允许值匕都有较大的差别,其中有两点特别值得一提:5.1《导则》对乙炔含量在5,以下时作了明确规定,但对乙炔含量在5/以上应如何却未提及,这似乎是一欠缺之处.5.2《方法》中对油中溶解气体浓度小于0几时,要求两次测定值之差应小于平均值的15%]11两倍该组分气体最小检测浓度之和,当样品是运行油时,《方法》对烃类气体的最小检知浓度为,,若以此计算重复性的允许值,两倍烃类气体的最小检知浓度即为2,,显见由此得到的重复性允许值是过大了,尤其是乙炔,故此处的最小检知浓度应采用出厂,交接试验的规定值.对于再现性,与《导则》的不同之处是《方法》以溶解气体浓度0/为界,分别制定了气体浓度